[发明专利]茚-C60双加成物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110244851.7 申请日: 2011-08-25
公开(公告)号: CN102351632A 公开(公告)日: 2012-02-15
发明(设计)人: 高潮;陈冬;刘建群;丛志远;安忠维;杜渭松;田地;陈键;刘红利 申请(专利权)人: 西安近代化学研究所
主分类号: C07C13/64 分类号: C07C13/64;C07C2/00
代理公司: 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人: 刘东升
地址: 710065 陕西*** 国省代码: 陕西;61
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明公开了一种茚-C60双加成物的制备方法,本发明的茚-C60双加成物的制备方法,包括以下步骤:将C60、茚和有机溶剂加入反应器中,搅拌加热至180~245℃,反应30分钟~110分钟后,反应液倒入甲醇中,离心分离出沉淀物。将沉淀物制成干样,经硅胶柱柱层析分离,得到茚-C60双加成物,其中C60、茚按摩尔比1∶20~1∶50,有机溶剂为1,2,4-三氯苯、邻二氯苯或1,2,4,5-四氯苯。本发明主要用于合成茚-C60双加成物。
搜索关键词: sub 60 加成 制备 方法
【主权项】:
一种茚‑C60双加成物的制备方法,包括以下步骤:将C60、茚和有机溶剂加入反应器中,搅拌加热至180~245℃,反应30分钟~110分钟后,反应液倒入甲醇中,离心分离出沉淀物。将沉淀物制成干样,经硅胶柱柱层析分离,得到茚‑C60双加成物,其中C60、茚按摩尔比1∶20~1∶50,有机溶剂为1,2,4‑三氯苯、邻二氯苯或1,2,4,5‑四氯苯。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于西安近代化学研究所,未经西安近代化学研究所许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201110244851.7/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种环戊二烯三聚体的合成方法-201910215162.X
  • 刘阳;左洪亮;梁国强;杨圣儒;陈炳琳;谭庆;梁池辉;黄杰 - 广东新华粤石化集团股份公司
  • 2019-03-21 - 2019-06-11 - C07C13/64
  • 本发明公开了一种环戊二烯三聚体的制备方法,在双环戊二烯中加入抗氧剂,抗氧剂质量浓度为100~150ppm,向反应釜中反复冲入氮气对反应釜进行置换,直到其中氧含量控制在0.2%以下,然后将双环戊二烯溶液和惰性溶剂加入反应釜中,惰性溶剂与双环戊二烯的质量比为3:7或2:8,在反应温度140℃~180℃、绝对压力140~180kpa下反应20~24h,然后将反应后的混合物在精馏塔中进行蒸馏分离,侧线采出得到环戊二烯三聚体。本发明只需在相对低温、低压的反应条件下进行,节省成本,精馏得到的环戊二烯三聚体纯度达到95%以上。
  • 一种环状寡聚芴有机铁电材料、制备方法及其应用-201510388387.7
  • 黄维;解令海;刘玉玉;许卫锋;薄一凡 - 南京中电熊猫液晶显示科技有限公司
  • 2015-06-30 - 2015-11-04 - C07C13/64
  • 本发明涉及一种环状寡聚芴有机铁电材料、制备方法及其应用,该方法构筑的环状结构材料作为新一代有机电材料应用于有机电子器件,该材料结构如下:该类材料具有以下特点:(1)合成方法简便;(2)具有较高的张力,纳米级的空洞和特殊的非平面构象;(3)具有较好的溶解度;(4)具有铁电性;(5)具有良好的光电活性和光谱稳定性。该类具有较高张力的芴基环状有机铁电材料可应用于薄膜器件如有机发光显示、有机光存储等有机电子领域。利用本发明材料利用溶液加工工艺制备的电致发光器件在亮度、发光效率、耐电压稳定性等方面获得了令人满意的结果。
  • 四氢环戊二烯四聚体的合成方法-201310231820.7
  • 邱贤平;韦伟;陈克海;鲁统洁;金凤 - 湖北航天化学技术研究所
  • 2013-06-13 - 2014-12-24 - C07C13/64
  • 本发明提供一种四氢环戊二烯四聚体的合成方法,以环戊二烯为起始原料,加入反应溶剂,通过Diels-Alder加成和催化加氢还原两步反应合成,产物为四氢环戊二烯四聚体。包括以下工序:将环戊二烯与反应溶剂混合后加入高压反应釜中,充氮气,在170℃~230℃条件下反应8~24h;向上述反应体系中加入加氢催化剂,氢气压力1MPa~4MPa,反应温度110℃~170℃,反应时间5~15h。本发明的优点在于:合成方法简单,Diels-Alder反应和加氢还原反应可在同一反应体系内进行;原材料环戊二烯为廉价的乙烯工业副产品,来源广泛。收率高。
  • 蝶烯类有机纳米材料及制备方法-201310145424.2
  • 黄维;解令海;杨苏慧;林宗琼;石乃恩;仪明东 - 南京邮电大学
  • 2013-04-24 - 2013-07-24 - C07C13/64
  • 本发明是一种蝶烯类有机纳米材料及制备方法,属于有机电致发光、光伏电池、有机电存储、有机非线性光学、化学与生物传感和有机激光的领域。本发明的目的是提供基于蝶烯分子类的纳米结果悬浮液及其各类纳米结构制备方法,具体涉及:将蝶烯类分子溶解于良溶剂,加入到含表面活性剂的溶液中,经过重沉淀过程制备纳米悬浮液,其纳米结构可以通过控制分子结构与制备条件来实现调控。本发明有以下突出优点:(1)该方法可以在室温下进行,操作简单,条件易控,重复性好。(2)本发明中制备纳米结构规整,实现了一维、二维和三维可控,纳米尺度实现从50纳米到200微米大小可调;(3)纳米悬浮液是水溶性的,可以作为旋涂、喷墨打印、印刷用的环境友好墨水。
  • 烷基五环十一烷衍生物的合成方法-201210547537.0
  • 叶丹阳;韦伟;陈克海;鲁统洁;邱贤平;金凤 - 湖北航天化学技术研究所
  • 2012-12-17 - 2013-07-24 - C07C13/64
  • 本发明提供一种烷基五环[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷衍生物的合成方法,为火箭推进剂提供性能优异的新型碳氢燃料候选物。通过五环[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷单酮与溴化烷基三苯基膦的Wittig反应,将PCU单酮的羰基转化为烯烷基,合成出新的笼型张力环碳氢化合物——五环[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷衍生物。与传统方法相比,采用本方法合成PCU衍生物具有以下优点:(1)合成产物为单一结构的纯净物;(2)可通过烷基溴化物将不同结构的直链和支链烷烃引入PCU,合成出新的PCU衍生物。
  • 五环十一烷的合成方法-201210563022.X
  • 陈克海;韦伟;叶丹阳;鲁统洁;邱贤平;金凤 - 湖北航天化学技术研究所
  • 2012-12-21 - 2013-07-17 - C07C13/64
  • 本发明提供一种五环十一烷的合成方法,是以环戊二烯和苯醌为起始原料,采用高沸点溶剂,通过Diels-Alder加成、紫外线光环化、羰基还原三步反应,合成五环十一烷。使Diels-Alder加成、紫外光环化、羰基还原三步反应在无需后处理的情况下得以连续进行,简化了反应中的不必要工序,从而达到提高效率、降低成本等目的。具有周期短、成本低、工艺易于放大等优点。合成的目标化合物PCUD可作为固体涡轮冲压发动机的燃料或液体火箭燃料的高能添加剂。
  • 富勒烯衍生物的分离方法-201110244834.3
  • 高潮;刘建群;贾林;陈冬;丛志远;安忠维;杜渭松;田地;刘红利;陈键 - 西安近代化学研究所
  • 2011-08-25 - 2012-05-02 - C07C13/64
  • 本发明公开了一种富勒烯衍生物的分离方法,本发明包括以下步骤:将富勒烯衍生物样品用四氢呋喃溶解,注入色谱柱,以四氢呋喃和正己烷为淋洗液,设定淋洗液流速0~10分钟为0.6~0.8ml/min,10.01~15分钟为1.0~1.2ml/min,15.01~30分钟为1.5ml/min的梯度淋洗,分别收集8.01-12.00min和12.01-20.00min分钟流出淋洗液,将收集淋洗液负压蒸除淋洗液,得到富勒烯双加成物衍生物和富勒烯单加成物衍生物。本发明主要用于富勒烯衍生物的分离。
  • 茚-C60双加成物的制备方法-201110244851.7
  • 高潮;陈冬;刘建群;丛志远;安忠维;杜渭松;田地;陈键;刘红利 - 西安近代化学研究所
  • 2011-08-25 - 2012-02-15 - C07C13/64
  • 本发明公开了一种茚-C60双加成物的制备方法,本发明的茚-C60双加成物的制备方法,包括以下步骤:将C60、茚和有机溶剂加入反应器中,搅拌加热至180~245℃,反应30分钟~110分钟后,反应液倒入甲醇中,离心分离出沉淀物。将沉淀物制成干样,经硅胶柱柱层析分离,得到茚-C60双加成物,其中C60、茚按摩尔比1∶20~1∶50,有机溶剂为1,2,4-三氯苯、邻二氯苯或1,2,4,5-四氯苯。本发明主要用于合成茚-C60双加成物。
  • 一种二亚甲基-1H-苯并[F]茚的分离提纯方法-201110192127.4
  • 王海洋;王守凯;赵素娟;臧娜;赵巍 - 中钢集团鞍山热能研究院有限公司
  • 2011-07-08 - 2012-02-01 - C07C13/64
  • 本发明涉及一种二亚甲基-1H-苯并[F]茚的分离提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:1)取二亚甲基-1H-苯并[F]茚粗品,加入低级烷基醇;2)升温回流,完全溶解后,搅拌0.5~1h,冷却析晶,过滤,得白色粒状晶体;3)真空干燥,即可得纯度90%以上的二亚甲基-1H-苯并[F]茚产品;4)进行重结晶,即得到纯度99%以上的二亚甲基-1H-苯并[F]茚产品。与现有技术相比,本发明的有益效果是:用低级烷基醇重结晶提纯含有杂质的二亚甲基-1H-苯并[F]茚,不但可以提纯二亚甲基-1H-苯并[F]茚粗品,能有效去除产品的异构体二亚甲基-1H-芴,得到纯度99%以上的二亚甲基-1H-苯并[F]茚产品。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top