[发明专利]一种纺织品及其产品中氟化物含量的检测方法

摘要

本发明涉及纺织品及其产品中氟化物含量的测定方法。本发明所述的纺织品及其产品中氟化物的测定方法是利用离子色谱仪进行检测。用离子色谱仪来检测纺织品及其产品中氟化物的方法，准确、快速、灵敏度高，精密度和准确度均小于10%，检出限为0.24mg/L，可满足人们的检测工作及研究需要。

主权项

1.纺织品及其产品中氟化物的测定方法，其特征在于：所述特定方法包括如下步骤：(1) 制样：从剪碎至5mm×5mm以下的混匀样品中称取一定量试样两份(供平行试验)，置于三角烧瓶中；配制酸性汗液(现配现用)：称取L-组氨酸盐酸盐一水合物0.5 g，氯化钠5g，磷酸二氢钠二水合物2.2g，溶于一定量的蒸馏水中，定量转移至1000mL容量瓶，在定容到刻度前用0.1mol/L氢氧化钠溶液调整试液pH值为5.5；按每克样品加20mL酸性汗液，盖上瓶塞，用力振摇使纤维充分浸润；置于40℃恒温水浴振荡器中振摇60min；静置，冷却至室温，用玻璃砂芯漏斗过滤；萃取液用0.45μm滤膜过滤，然后将滤出液用预处理柱处理以除去有机物和金属离子，样品用淋洗液稀释后直接进样；同时作空白对照试验；(2) 标准曲线的绘制：准确称取一定量氟化钠(105℃烘2h)溶于水，定量转移入容量瓶中，用淋洗液稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱；临用前，用淋洗液分别配制5个浓度梯度的氟化钠标准溶液待用；(3) 样品的测定：将离子色谱仪调至最佳测定状态，分别对标准溶液和样品溶液进行分析，每个浓度重复测定3次，以峰面积对氟离子浓度(mg/L)绘制标准曲线；相关系数R>0.9990；若样品中氟离子的浓度超过测定范围，可用淋洗液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数；(4) 结果计算：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液，将测定的样品峰面积减去空白对照的峰面积后，由标准曲线得氟离子的浓度，按式(1)计算纺织品及其产品中可溶性氟离子的含量：式中：W — 试样中可溶性氟离子的含量，mg/kg；F — 样品稀释倍数；c — 曲线上读得的浓度，mg/L。