[发明专利]一种预处理和水解微晶纤维素的方法

摘要

本发明的目的是在绿色化学与生物质新能源生产技术领域，提供一种使用有机电解质溶解和预处理微晶纤维素的方法，该方法经济高效，能够快速溶解微晶纤维素，并且对环境污染小，有机电解质可以重复回收利用。处理后的再生纤维素的初始水解速率能够提高5-6倍，72小时水解率提高了6-8倍。该方法主要由有机电解质的制备、纤维素的溶解再生、纤维素的水解和有机电解质回收和循环利用等四个步骤组成。

主权项

一种使用预处理和水解微晶纤维素的方法，其特征在于包括如下步骤：1)有机电解质的制备：有机溶剂为1，3 二甲基 2 咪唑啉酮(DMI)、吡咯烷酮(pyrrolidinone)和环砜烷(sulfolane)三者混合物；离子液体为3 甲基 1 丁基吡咯氯盐([BMPL]Cl)和1，3 二甲基咪唑二乙基磷酸盐([MMIM]DEP)的混合物，离子液体使用前90℃真空干燥36小时；然后将有机溶剂和离子液体按照一定的比例机械震荡混匀形成有机电解质溶液。2)纤维素的溶解再生：将5％的微晶纤维素加入1)步骤有机电解质中，加热并混匀形成清澈透明的纤维素溶液，然后将纤维素溶液中加入5倍体积的沉淀剂中剧烈震荡并过滤，得到滤液和再生纤维素。3)纤维素的水解：将步骤2)得到的再生纤维素在60℃热水中洗涤3次并冻干，冻干后的纤维素粉末，在添加了60FPU/g纤维素酶和64pNPGU/g纤维二糖的柠檬酸钠缓冲液体系中水解，其中柠檬酸钠缓冲液的浓度为50mM，pH为4.8。4)有机电解质的回收和循环利用：将步骤2)中过滤得到的滤液通过两次减压蒸馏回收有机溶剂与离子液体，回收的有机溶剂与离子液体重新按照步骤1)混合，制备再生有机电解质溶液进行循环利用。其中，步骤1)1，3 二甲基 2 咪唑啉酮(DMI)、吡咯烷酮(pyrrolidinone)和环砜烷(sulfolane)三者的摩尔比例为1∶1∶1或1∶2∶2或1∶3∶2；3 甲基 1 丁基吡咯氯盐([BMPL]Cl)和1，3 二甲基咪唑二乙基磷酸盐([MMIM]DEP)的摩尔比例为1∶2或1∶3；有机溶剂和离子溶液的体积比为1∶(1 2)。步骤2)中加热的方式包括两种：油浴110℃加热30min，或者在不高于50J/mg 纤维素的辐射能量密度条件下，微波加热。搅拌的方式分为两种：100rpm磁力搅拌或者300W、40KHz超声波震荡。沉淀剂的种类为常温下(0 30℃)的纯水，或者为：含有10％(v/v)乙醇的水，含有10％(v/v)甘油的水，含有10％(v/v)聚乙二醇(PEG 400)的水。步骤4)中两次减压蒸馏的步骤包括：在0.03MPa、90℃条件下旋蒸20 30min，得到蒸出和残留的馏分，其中蒸出的馏分在0.03MPa，30℃条件下旋蒸10 20min，回收蒸出的有机溶剂；残留的馏分在90 100℃下真空干燥24h，回收再生离子液体。