[发明专利]一种铝基碳化硼中子吸收复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种铝基碳化硼中子吸收复合材料的制备方法，是针对中子吸收复合材料的特性，采用铝粉、硅粉、钛粉、碳化硼粉做原料，采用粉末冶金法，通过研磨、制坯、冷压、焙烧、热压，在真空状态下制成铝基碳化硼中子吸收复合材料，经回火定性处理，使材料的化学物理性能更加稳定，此制备方法工艺先进合理，连续紧凑，数据翔实准确，此材料配比合理，具有稳定的物理化学性能和力学性能，产物纯度好，达99.5％，可用此材料制备各种中子吸收零部件，是十分理想的铝基碳化硼中子吸收复合材料的制备方法。

主权项

一种铝基碳化硼中子吸收复合材料的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：铝粉、碳化硼粉、钛粉、硅粉、石墨纸、石墨板，其量值如下：以克、毫米为计量单位铝粉：Al          1200g±0.01g碳化硼粉：B4C     600g±0.01g钛粉Ti：          120g±0.01g硅粉：Si          80g±0.01g石墨纸：C         1mm×1000mm×1000mm石墨板：          50mm×1000mm×1000mm制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制；铝粉：固态粉体                      99.5％碳化硼粉：固态粉体                  99.5％钛粉：固态粉体                      99.5％硅粉：固态晶体                      99.5％石墨纸：固态固体                    99.5％石墨板：固态固体                    99.5％(2)制备石墨电极模具将50mm×1000mm×1000mm的石墨板切割，组装成矩形石墨电极模具；(3)预氧化碳化硼粉将碳化硼粉600g置于不锈钢容器中，然后置于加热炉进行预氧化，预氧化温度400℃±2℃，预氧化时间90min±2min；(4)球磨、过筛称取铝粉：     1200g±0.01g称取碳化硼粉： 600g±0.01g称取钛粉：     120g±0.01g 称取硅粉：     80g±0.01g将铝粉、硅粉、钛粉、碳化硼粉以质量比60∶30∶6∶4混合，用球磨机球磨、过筛，球磨机转数200r/min，筛网目数650目，球磨、过筛反复进行，球磨后成四元混合细粉，混合细粉颗粒粒径≤0.02mm；(5)粉末冶金、制坯①将石墨纸剪切，贴在石墨电极模具的内壁中；②将混匀的四元混合细粉装入石墨电极模具中；③将装有细粉的石墨电极模具置于压力机上，用10Mpa压力缓慢压制四元混合细粉，成四元混合细粉坯料；(6)高温热压成型四元混合细粉坯料的热压成型是在高温热压成型机上进行的，热压成型机为立式，下部为机座，上部为压力电机，中间为热压釜，周边布置真空泵、水循环冷却管；①将装有四元混合细粉坯料的石墨电极模具置于热压釜中，然后关闭热压釜；②开启真空泵，抽取釜内空气，使釜内真空度达1×10‑3Pa；③接通石墨电极模具内的上部石墨压块直流电源，下部石墨垫块直流电源，电流为2000A、功率24KVA，通直流电源时间10min，使试件温度升至430℃，在此温度恒温保温30min；④开启电阻加热器，使釜内温度由430℃逐渐升到650℃±2℃，升温速度7.3℃/min，在此温度恒温保温60min；⑤四元混合细粉坯料在电阻加热和辅助直流电场共同作用下，使Al粉与B4C粉实现热合成，在60MPa的压强下对四元混合细粉坯料进行热压，制成Al基B4C复合材料；⑥关闭电阻加热器，停止加热；关闭直流电源，上下石墨块停止供电；热压釜在真空状态下，在水循环冷却下，随釜自然冷却到25℃；⑦关闭真空泵，停止抽真空；关闭水循环冷却器，停止冷却；⑧开启热压釜，取出石墨电极模具；开启开合架，取出坯料，即铝基碳化硼中子吸收复合材料；(7)回火热处理将铝基碳化硼中子吸收复合材料置于石英产物盘中，然后置于真空干燥炉中，进行回火，回火温度450℃±2℃，真空度1×10‑3Pa，时间30min±2min，回火后停止加热，停止抽真空，使其自然冷却到25℃，然后取出，即成块状终产物；(8)检测、化验、分析、表征对制备的铝基碳化硼复合材料的形貌、色泽、成分、化学物理性能进行检测、化验、分析、表征；用排水法进行密度及密度差测试；用中子注量率仪进行中子吸收率检测分析；用光学显微镜和扫描电镜对复合材料横断面、纵断面进行显微组织微观形貌分析；用HXD‑1000TM数字式显微硬度仪对复合材料进行硬度分布测试；用ML‑100磨料磨损试验机进行表面耐磨损性能分析；用INSTRON‑5544电子万能材料试验机进行抗弯、抗拉分析；结论：铝基碳化硼中子吸收复合材料为灰黑色块状，其中10B的面密度≥0.0315g/cm2、局部密度差≤0.01g/cm2、抗拉强度Rm≥273MPa、断后伸长率A≥2％、规定强度Rp0.2≥230MPa；(9)储存对制备的铝基碳化硼中子吸收复合材料要储存于无色透明的玻璃容器中，密闭、清洁、阴凉、干燥环境，要防潮、防晒、防酸碱盐腐蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。