[发明专利]三氟乙酸乙酯的生产工艺无效
| 申请号： | 201110217673.9 | 申请日： | 2011-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN102276463A | 公开（公告）日： | 2011-12-14 |
| 发明（设计）人： | 薛嵩 | 申请（专利权）人： | 海门瑞一医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/63 | 分类号： | C07C69/63;C07C67/08;B01J27/02 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 卢海洋 |
| 地址： | 226121 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及三氟乙酸乙酯的生产工艺，包括以下步骤：在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的四口瓶中加入100-128质量份的三氟乙酸，冷却至3-7℃，控制搅拌速度300－1000r/min，以0.4-0.7g/s的速度滴加38-66质量份的乙醇和0.8-1.2质量份的浓硫酸的混合物，回流4-8小时，色谱仪检测三氟乙酸质量百分含量小于0.1%，加装精馏柱，精馏后得到产品三氟乙酸乙酯，蒸馏残余物中加入0.8-1.2质量份的三氧化硫，重复上述反应3-5次，放掉蒸馏残余物。本发明优点：选择用浓硫酸催化酯化，反应迅速，体系中由于有水生成，加入三氧化硫，可使稀硫酸重新变成浓硫酸，从而实现循环使用，反应简单，收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酸乙酯 生产工艺 | ||
【主权项】：
三氟乙酸乙酯的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的四口瓶中加入100 128质量份的三氟乙酸，冷却至3 7℃，控制搅拌速度300－1000 r/min，以0.4 0.7g/s的速度滴加38 66质量份的乙醇和0.8 1.2质量份的浓硫酸的混合物，回流4 8小时，色谱仪检测三氟乙酸质量百分含量小于0.1%，加装精馏柱，精馏后得到产品三氟乙酸乙酯，蒸馏残余物中加入0.8 1.2质量份的三氧化硫，重复上述反应3 5次，放掉蒸馏残余物。
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