[发明专利]一种由二甲基苯直接羟基化制备二甲基苯酚的方法无效

专利信息
申请号: 201110208750.4 申请日: 2011-07-25
公开(公告)号: CN102320931A 公开(公告)日: 2012-01-18
发明(设计)人: 王延吉;张东升;旷多多;高丽雅;张广林;李慧荣;贾爱忠;王淑芳;赵新强 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C07C39/07 分类号: C07C39/07;C07C37/60
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 赵凤英
地址: 300401 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明为一种由二甲基苯直接羟基化制备二甲基苯酚的方法。该方法包括以下步骤:将催化剂、羟胺盐置于反应器中,再加入酸性介质,所述的酸性介质为含有低级脂肪酸、无机酸的水溶液;30℃恒温搅拌20min;然后加入二甲基苯,在常压~0.4MPa、60~95℃条件下恒温搅拌反应0.5~6h后,分离反应液中的有机相得产物二甲基苯酚。本发明具有如下优势:(1)工艺简单,成本低,操作方便。(2)反应条件温和。(3)二甲基苯酚的选择性及收率高。与现有的一步法合成二甲基苯酚的路线相比,该法显著提高了这两个指标。二甲基苯酚的选择性及收率,分别高达80%和16%。
搜索关键词: 一种 甲基 直接 羟基 制备 苯酚 方法
【主权项】:
一种由二甲基苯直接羟基化制备二甲基苯酚的方法,其特征为包括以下步骤:将催化剂、羟胺盐置于反应器中,再加入酸性介质,所述的酸性介质为含有低级脂肪酸、无机酸的水溶液;30℃恒温搅拌20 min;然后加入二甲基苯,在常压 ~ 0.4 MPa、60 ~ 95℃条件下恒温搅拌反应0.5 ~ 6 h后,分离反应液中的有机相得产物二甲基苯酚;其中,所述的催化剂是钼酸钠、钼酸铵或以氧化钼为活性组份的负载型催化剂;催化剂(以钼原子计)与二甲基苯的摩尔比为1: 1.7 ~ 250;二甲基苯与羟胺的摩尔比为1: 0.5 ~ 4;二甲基苯与酸性介质的体积比为1: 4 ~ 9,酸性介质组成为:低级脂肪酸的体积百分含量为60 ~ 87 %、水的体积百分含量为5 ~ 30 %、无机酸的体积百分含量为0 ~ 20 %。
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