[发明专利]一种浸渍稀土电解专用石墨阳极的方法

摘要

本发明涉及一种浸渍稀土电解专用石墨阳极的方法，石墨阳极浸渍分为熔体上部和熔体下部，熔体上部石墨阳极浸渍方法为将被浸渍的石墨阳极放入真空罐中，将配制好的多聚偏磷酸钠液体在负压的作用下引入真空罐，使阳极的被浸高度10～30厘米，加压使浸渍液充分进入阳极的晶格中固化，然后烘干。熔体下部石墨阳极的浸渍方法是将石墨阳极放入多羟基氟化物配成饱和溶液中浸泡，取出在自然状态下放置一定时间，放在烘箱中将多羟氟化物中的羟基烘出。其优点是：通过该方法的浸渍有效阻止了电解时石墨阳极上产生的氧及二氧化碳进入石墨阳极内部，造成阳极内部的松散与脱落，使石墨阳极的使用寿命平均延长12～24小时。

主权项

一种浸渍稀土电解专用石墨阳极的方法，其特征是：本发明的浸渍方法如下：石墨阳极分为熔体上部石墨阳极的浸渍和熔体下部石墨阳极的浸渍：(1)熔体上部石墨阳极浸渍：浸渍液的配制：用H2S处理焦磷酸铜的悬浮液，滤去硫化铜后，将溶液过滤蒸发结晶，得到的焦磷酸(H4P2O7)，再将其加热300～340℃后，缓缓降温至110～130℃，保温5～6小时，得到500单位或更高PO3‑单位的多聚偏磷酸，再将得到的(HP O3)n与含量99at％的NaCO3以(1.5～2.5)∶(1～2)摩尔比例在320℃的条件下反应，直至CO2彻底放出，并继续升温到600～680℃，保温5～6小时后，以不超过30分钟的时间骤冷至0～5℃，即得到500单位或更高PO3‑单位的多聚偏磷酸钠盐的玻璃体，在80～100℃的状况下与水配制成质量比浓度为85.5～95.5％的溶液；浸渍方法：将被浸渍的石墨阳极放入真空罐中，用真空泵抽真空1.5～3小时，真空度为‑0.06至‑0.09MPa，使石墨的气孔充分打开，将配制好的浸渍液在负压的作用下引入真空罐，使阳极的被浸高度为10～30厘米，然后在压强3～6MPa条件下加压，加压时间为4.5～6.5小时，使浸渍液充分进入阳极的晶格中固化，其增重率≥23～27％；(2)熔体下部石墨阳极浸渍：浸渍液的配制：先将LiOH配成质量比浓度为14.5～16.5％的饱和溶液，再将氢氟酸与等量丁二醇配成质量比浓度为8.5～12.5％的稀溶液，将配好的HF‑H2O‑HO‑CH2‑CH2‑CH2‑CH2‑OH体系置于聚四氟乙烯的器皿中，在搅拌下加入LiOH的饱和溶液，使其温度保持在4.5～6.5℃，摩尔比达到(0.8～1)∶(1.5～2)后陈化不少于20小时，得到多羟基氟化物Li[F(OH)n]，将其配成质量比浓度60～70％饱和溶液；浸渍方法：将进入熔体部分的石墨阳极放入温度为80～110℃的多羟基氟化物配成饱和溶液中浸泡0.5～1.5小时，使其进入石墨阳极晶格中固化，其增重率为13.5～16.5％，将浸渍好的石墨阳极取出，在自然状态下放置不少于20小时，在120℃～150℃烘箱中将多羟氟化物中的羟基烘出。