[发明专利]一种聚苯胺/石墨烯可控负载铂纳米粒子的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110194740.X 申请日: 2011-07-12
公开(公告)号: CN102350372A 公开(公告)日: 2012-02-15
发明(设计)人: 邱建丁;石玲;梁汝萍 申请(专利权)人: 南昌大学
主分类号: B01J31/06 分类号: B01J31/06;B01J37/00;H01M4/92;G01N27/48
代理公司: 南昌洪达专利事务所 36111 代理人: 刘凌峰
地址: 330000 江西省*** 国省代码: 江西;36
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摘要: 一种聚苯胺/石墨烯可控负载铂纳米粒子的制备方法,包括如下步骤:(1)还原石墨烯的制备;(2)液/液界面法合成聚苯胺/还原石墨烯(PANI/rGNS)纳米复合材料;(3)原位合成法制备铂负载聚苯胺/石墨烯(Pt/PANI/rGNS)纳米催化剂。本发明的优点是:本发明采用液/液界面聚合法合成均匀分散的PANI/rGNS纳米复合材料,有效防止了该复合材料的团聚,有利于在PANI/rGNS表面均匀可控地负载PtNPs,解决了金属颗粒发生自身团聚这一技术难题,实现了PtNPs的均匀高效负载。电化学测试结果表明,该催化剂对甲醇氧化和氧气还原皆具有优良的电催化活性,并能实现双氧水(H2O2)和葡萄糖的高灵敏检测。
搜索关键词: 一种 苯胺 石墨 可控 负载 纳米 粒子 制备 方法
【主权项】:
一种聚苯胺/石墨烯可控负载铂纳米粒子的制备方法,其特征是包括如下步骤:(1)还原石墨烯的制备:取30 mL 1mg/mL氧化石墨烯水溶液加至250 mL三颈瓶中,加入150 mg 硼氢化钠,于80 °C水浴中机械搅拌6小时后,再用二次蒸馏水离心清洗产物至上层清液为中性,离心转速为12000 r/min~14000 r/min, 离心时间为5分钟;最后,将所得产物分散到10 mL二次蒸馏水中,超声20 分钟,超声波功率为150 W~200 W,即制得分散均匀的还原石墨烯(rGNS);(2)液/液界面法合成聚苯胺/还原石墨烯纳米复合材料:取5 mg苯胺溶于5 mL CH2Cl2中,转移至20 mL反应瓶中作为底部有机层;将0.15 mg rGNS和5 mg FeCl3·6H2O均匀分散在5 mL 1 M HCl溶液中,将混合溶液沿着瓶壁轻轻倒入上述有机溶液的上层,建立液/液界面体系;在30 °C条件下反应48小时后收集上层溶液,再用二次蒸馏水离心清洗产物,离心清洗转速为12000 r/min~14000 r/min, 离心时间为5分钟,产物在40 °C条件下真空干燥48小时,即制得聚苯胺/还原石墨烯(PANI/rGNS)纳米复合材料; (3)原位合成法制备铂负载聚苯胺/石墨烯纳米催化剂:取0.5 mg~5.0 mg新制备的PANI/rGNS纳米复合材料分散在4 mL二次蒸馏水中,超声20分钟,超声功率为150 W~200 W,再加入5 mg H2PtCl6溶液和0.25 mL HCOOH溶液,在25 °C条件下磁力搅拌24小时后,将产物用二次蒸馏水离心清洗,离心清洗转速为10000 r/min~12000 r/min, 离心时间为3分钟,产物在40 °C条件下真空干燥48小时,即制得铂负载聚苯胺/石墨烯(Pt/PANI/rGNS)纳米催化剂。
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