[发明专利]过氧化氢异丙苯与环己烯反应生产环氧环己烷的方法有效
| 申请号： | 201110193447.1 | 申请日： | 2011-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN102875496A | 公开（公告）日： | 2013-01-16 |
| 发明（设计）人： | 陈璐;高焕新;金国杰;康陈军;丁琳;杨洪云 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号： | C07D303/04 | 分类号： | C07D303/04;C07D301/19;B01J31/02 |
| 代理公司： | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人： | 沈原 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种过氧化氢异丙苯与环己烯反应生产环氧环己烷的方法，主要解决现有技术中存在催化剂活性低，环氧环己烷选择性低的问题。本发明通过采用以过氧化氢异丙苯和环己烯为反应原料，在过氧化氢异丙苯与环己烯摩尔比为1∶(0.1～5)，反应温度为50～100℃，反应压力为1～5MPa，过氧化氢异丙苯重量空速是1～30小时-1条件下，反应生成环氧环己烷；其中所用的催化剂是通过如下方法制备的：a)将有机硅源、无机硅源、钛源、有机模板剂和水混合均匀，产物经过滤、水洗、干燥、焙烧，得到前体I；其中无机硅源选自硅溶胶、硅酸酯或固体氧化硅中的至少一种，有机硅源为甲基三甲氧基硅烷；b)以惰性气体为载气，将硅烷化试剂通入前体I中，反应后得到所述催化剂；其中，所述硅烷化试剂选自有机硅烷、有机甲硅烷基胺、有机甲硅烷基酰胺或有机硅氮烷中的至少一种的技术方案较好地解决了该问题，可用于环氧环己烷的工业生产中。 | ||
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【主权项】：
一种过氧化氢异丙苯与环己烯反应生产环氧环己烷的方法，以过氧化氢异丙苯和环己烯为反应原料，在过氧化氢异丙苯与环己烯摩尔比为1∶(0.1～5)，反应温度为50～100℃，反应压力为1～5MPa，过氧化氢异丙苯重量空速是1～30小时‑1条件下，反应生成环氧环己烷；其中所用的催化剂为HMS结构钛硅分子筛，是通过如下方法制备的：a)将有机硅源、无机硅源、钛源、有机模板剂和水混合均匀，原料中各组分摩尔比为：有机硅源∶无机硅源∶钛源∶有机模板剂∶水＝1∶(1～30)∶(0.001～0.005)∶(0.01～0.05)∶(1～5)；混合物在30～70℃搅拌0.1～5小时后，产物经过滤、水洗、干燥、焙烧，得到前体I；其中无机硅源选自硅溶胶、硅酸酯或固体氧化硅中的至少一种，有机硅源为甲基三甲氧基硅烷；钛源选自TiCl4、TiCl3、TiOCl2、TiOSO4或通式为(R2O)4Ti的有机钛酸酯中的至少一种，其中R2为1～4个碳原子的烷基，有机模板剂选自C10～C20的伯胺；b)在50～400℃下，以惰性气体为载气，将硅烷化试剂通入前体I中，反应0.5～10小时，得到所述HMS结构钛硅分子筛；其中，所述硅烷化试剂选自有机硅烷、有机甲硅烷基胺、有机甲硅烷基酰胺或有机硅氮烷中的至少一种，硅烷化试剂与前体I的重量比为0.001～0.05。
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