[发明专利]纳米硒化铅的电子束辐照制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米硒化铅的电子束辐照制备方法。本发明方法是：将硒粉和氢氧化钾溶于去离子水，制成硒的碱性溶液；将醋酸铅溶于去离子水并加入表面活性剂聚乙烯醇，制成铅的溶液；将硒的碱性溶液缓慢倒入铅的溶液中，再加入异丙醇；将盛有配制好溶液的密封容器放在电子加速器产生的电子束下进行辐照处理；用无水乙醇洗涤经辐照试样，再用去离子水清洗，并在高速离心机中离心分离；将试样在烘箱中干燥，最终得黑色纳米硒化铅粉末。本发明方法制备工艺简单，不加入任何催化剂和化学引发剂，制备周期短；产物粒度可控及产率高、安全性好，无污染等特点。采用本发明方法得到的纳米硒化铅纯度高，光学性能优越，粉末颗粒细小均匀，形状完整。

主权项

一种纳米硒化铅的电子束辐照制备方法，其特征在于，具有以下的工艺过程和步骤：a.首先，用电子天平称取适量的硒粉和氢氧化钾，将其溶于去离子水中充分搅拌得到硒的碱性溶液，其中硒离子浓度达0.005‑0.01mol/100ml，氢氧根离子的浓度达0.8‑1.2mol/100ml；b.用电子天平称取适量的醋酸铅并溶于去离子水中制成醋酸铅水溶液，然后在醋酸铅水溶液中加入0.5‑1g/100ml表面活性剂聚乙烯醇，使溶液分散均匀，得到稳定的铅的溶液，其中铅离子浓度达0.005‑0.01mol/100ml；c.将步骤a制得的硒的碱性溶液缓慢倒入步骤b制得的铅的溶液中，不断搅拌使其充分分散，得到清澈透明混合溶液，加入作为氧化性自由基清除剂的异丙醇，加入量为5‑10ml/100ml，然后将溶液装入容器中密封，待辐照；d.将上述盛有配制好的溶液的密封容器放在2MeV，10mA的电子加速器产生的电子束的辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为300‑400KGy；e.然后用无水乙醇洗涤经辐照的试样，再用去离子水清洗，并在高速离心机中离心分离，反复多次，以去除溶液中未反应的离子以及亲水表面活性剂聚乙烯醇；f.将试样在烘箱中干燥，温度为80℃，烘干时间为7‑16小时，最终得到黑色的纳米硒化铅粉末。