[发明专利]双酮古龙酸一水化合物及其双酮古龙酸盐的制备方法

摘要

一种应用于化学合成领域中的双酮古龙酸一水化合物及其双酮古龙酸盐的制备方法，一种双酮古龙酸一水化合物的制备方法，以丙酮、2-酮基-L-古龙酸为起始原料以及发烟硫酸为催化剂，包括如下步骤：丙酮降温，滴加发烟硫酸，控制发烟硫酸滴加速度，加入2-酮基-L-古龙酸，升温至完全溶解，降温转化阶段为含有双酮古龙酸的反应液，将反应液滴加到10-20％碱溶液中中和，碱中和液降温，过滤除盐，丙酮洗涤，合并滤液，把回收丙酮后的剩余液降温，边搅拌边滴加盐酸，过滤冷水洗涤得双酮古龙酸一水化合物湿品备用，将上述得到的双丙酮古龙酸一水化合物按酸碱等比例的量溶解到碱性溶液中，蒸出水份，真空干燥后，即可得到双酮古龙酸盐。该发明的制备方法中仅一种有机溶剂丙酮，简化了操作和溶媒的回收，降低了成本，工业化可行性强。

主权项

一种双酮古龙酸一水化合物的制备方法，其特征在于：以丙酮、2‑酮基‑L‑古龙酸为起始原料，发烟硫酸为催化剂，包括如下步骤：(1)将丙酮降温，滴加发烟硫酸，控制发烟硫酸滴加速度，溶液温度为‑10‑5℃，溶液最佳温度‑5‑0℃；(2)加入2‑酮基‑L‑古龙酸，升温至完全溶解，溶解2‑酮基‑L‑古龙酸时的温度控制在10‑15℃，溶解时间1‑3小时；(3)降温转化阶段为含有双酮古龙酸的反应液，转化阶段的温度为‑20℃‑0℃，最佳温度‑15‑‑8℃，转化阶段的时间为3‑6小时，最佳时间为4‑5小时；(4)将反应液滴加到10‑20％碱溶液中中和，碱溶液中和时温度控制在10‑20℃，碱溶液中和pH值为8‑10，碱溶液中和最佳pH值为9；(5)碱中和液降温，过滤除盐，丙酮洗涤，合并滤液，过滤盐的温度0‑10℃，最佳温度5‑8℃；(6)用减压的方法回收丙酮，回收丙酮的温度为30‑50℃，最佳温度为35‑40℃；(7)把回收丙酮后的剩余液降温到‑5‑5℃，最佳温度‑3‑0℃，边搅拌边滴加盐酸，使溶液pH到2‑3；过滤冷水洗涤得双酮古龙酸一水化合物湿品备用，热风空气干燥，控制热风温度40‑50℃，最佳温度44‑46℃，干燥时间2‑4小时，最佳时间2.5‑3.5小时。