[发明专利]提取海州香薷中抗肿瘤成份咖啡酸的方法

摘要

本发明公开了一种提取海州香薷中抗肿瘤成份咖啡酸的方法，依次包括以下步骤：1)粗提：将海州香薷花枝和叶片用乙醇浸泡等处理后，得稀浸膏；2)萃取：将稀浸膏水溶后，先石油醚萃取，所得水层用乙酸乙酯萃取，得乙酸乙酯层浸膏；3)将乙酸乙酯层浸膏采用大孔树脂粗分离，得黄棕色浸膏；4)将黄棕色浸膏采用薄层硅胶纯化精制，以CH2Cl2∶CH3OH∶HCOOH＝30∶1∶1的体积比为洗脱体系，得咖啡酸。采用本发明的方法能高得率的获取高纯度的咖啡酸。

主权项

提取海州香薷中抗肿瘤成份咖啡酸的方法，其特征是依次包括以下步骤：1)、粗提：将盛花期收获的海州香薷花枝和叶片风干后磨成干粉末，用体积浓度≥95％的乙醇浸泡至少2天，所述干粉末与乙醇的重量/体积为：1kg干粉末/8～15L乙醇；再超声波处理0.5～1.5h，过滤后得到提取液，提取液经真空浓缩，得稀浸膏；2)、萃取：按照每kg稀浸膏配用5～8L超纯水的用量比，将上述稀浸膏用超纯水溶解，然后再用与超纯水相同体积的石油醚反复萃取，直至所得的石油醚层无色；得石油醚层和水层；将上述水层用与超纯水相同体积的乙酸乙酯反复萃取，直至所得的萃取液在254nm和365nm紫外下均无荧光；合并所得的乙酸乙酯萃取层然后进行减压浓缩，得棕黑色的乙酸乙酯层浸膏；3)、大孔树脂粗分离：将步骤2)所得的棕黑色的乙酸乙酯层浸膏制成水液，上样于D101大孔树脂并充分吸附，并分别以1～2BV的水、2～4BV的体积浓度为10％乙醇、5～8BV的体积浓度为20％乙醇进行梯度洗脱；收集含有咖啡酸成份的体积浓度为20％乙醇流出液，浓缩后得到黄棕色浸膏；4)、薄层硅胶纯化精制：将薄层层析硅胶H用二氯甲烷溶解后加压装柱，薄层层析硅胶H与二氯甲烷的质量体积比为1g/4～8ml；此步骤中，薄层层析硅胶H与黄棕色浸膏的重量比为15～20∶1；将步骤3)所得的黄棕色浸膏用甲醇溶解后加入薄层层析硅胶H进行拌样，旋干后将所得的拌样装在柱顶端；此步骤中，薄层层析硅胶H与黄棕色浸膏的重量比为2～4∶1；以CH2Cl2∶CH3OH∶HCOOH＝30∶1∶1的体积比为洗脱体系，收集各管流出液，并随时进行TLC点板跟踪，以紫外灯下显蓝色荧光、1％FeCl3显灰黑色和碘熏硅胶板无杂质三项指标为准，将Rf＝0.5且为单一斑点的各管合并，45～50℃旋蒸至干，得到淡黄色物质，所述淡黄色物质为咖啡酸。