[发明专利]一种制备(+)-(S-)-氯吡格雷硫酸氢盐1晶型的方法在审
| 申请号： | 201110136251.9 | 申请日： | 2011-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN102796114A | 公开（公告）日： | 2012-11-28 |
| 发明（设计）人： | 华长华;金志平 | 申请（专利权）人： | 浙江京新药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 杭州新源专利事务所(普通合伙) 33234 | 代理人： | 李大刚 |
| 地址： | 312500 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种新的制备(+)-(S-)-氯吡格雷硫酸氢盐1晶型的方法，将(+)-(S-)-氯吡格雷(游离碱)溶解在有机溶剂中，搅拌，控制温度为15～40℃，加入晶种，滴加5～40％的浓硫酸溶液，恒温搅拌一定时间后过滤、洗涤、干燥，即得。本发明制备工艺反应条件温和，适合任何季节性的温度变化而不需要特别的控温设备，硫酸滴加过程不易结块，操作简单，可控性强，工艺时间短，更适合工业化放大生产的需求；产品收率高达85％以上，且产品纯度高，1晶型含量可达99％以上，晶型质量稳定性好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氯吡格雷 硫酸 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备(+)-(S-)-氯吡格雷硫酸氢盐1晶型的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将游离的(+)-(S-)-氯吡格雷(式1)溶解到含3～6个碳原子的甲酸酯和/或乙酸酯和/或丙酸酯溶剂中，搅拌，控制温度在15～40℃；(2)恒温搅拌下加入(+)-(S-)-氯吡格雷硫酸氢盐1晶型的晶种；(3)恒温搅拌下滴加质量浓度为5～40％的浓硫酸溶液，该浓硫酸溶液为98％的浓硫酸溶于含3～6个碳原子的甲酸酯和/或乙酸酯和/或丙酸酯溶剂所得的溶液；(4)恒温搅拌下析晶，然后过滤、洗涤、干燥，即得1晶型的(+)-(S-)-氯吡格雷硫酸氢盐(式2)；![]()
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