[发明专利]一种纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料的制备方法，采用炭纤维编织体作为预制体，通过催化化学气相沉积的方法在炭纤维表面制备纳米碳化硅纤维，然后通过化学气相渗透法制得纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料。本发明是一种制备比普通炭/炭复合材料的石墨化度、力学性能以及抗氧化性能高的纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料的制备方法。

主权项

一种纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料的制备方法，采用炭纤维编织体作为预制体，通过催化化学气相沉积的方法在炭纤维表面制备纳米碳化硅纤维，然后通过化学气相渗透法制得纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料，其特征是：步骤如下：(1)炭纤维预制体：将单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加，或者全部采用胎网叠加，然后采用接力式针刺的方法在垂直于铺层方向引入炭纤维束制成针刺炭纤维预制体，针刺炭纤维预制体的密度在0.1～0.58g/cm3之间；也可以全部采用无纬布叠加，并用夹具夹住制成单向炭纤维预制体；(2)预制体内炭纤维表面处理：预制体去胶，清洗后再进行干燥；(3)预制体表面制备催化剂：以镍为催化剂，采用电镀法制备；电源装置为直流电源，电流大小为10～15A，电镀液采用浓度为10％～15％的硫酸镍溶液，将预制体与电镀设备的阴极相连接，通过改变电流大小和电镀时间，可始终保持预制体表面单质镍为纳米级；将电镀后的预制体用去离子水清洗，烘干；(4)化学气相沉积生长纳米碳化硅纤维：将表面有催化剂的预制体放入化学气相沉积炉中制备纳米碳化硅纤维，控制沉积气源三氯甲基硅烷、载气氢气和稀释氩气的流量比为1∶1～3∶2～4，沉积温度为800～1100℃、沉积压力为500～700Pa，沉积1～8小时，随炉冷却后出炉；(5)酸化去除残余催化剂颗粒：将浓硝酸加热到100～110℃，然后将生长了纳米碳化硅纤维后的预制体放入浓硝酸中10～30min，取出，清洗烘干；(6)化学气相渗透法制备纳米碳化硅纤维增强炭/炭复合材料：将上述工艺所得的预制体放入化学气相渗透炉中制备热解炭，先对反应炉内抽真空，当压力小于500Pa时，开始升温，当温度到900～1150℃后，通入丙烯和氮气混合气体，丙烯的流量为2～3L/min，丙烯与氮气的流量比为1∶2，控制沉积压力为1000Pa，通过控制保温时间200～300小时来控制复合材料的密度。