[发明专利]直接还原铁中氧化物及磷、锰、铜含量的测定方法

摘要

本发明提供一种直接还原铁中氧化物及磷、锰、铜含量的测定方法，包括用常规的X射线荧光光谱法测定待测试样的X射线荧光谱线强度，根据该X射线荧光谱线强度，在氧化物及磷、锰、铜的标准工作曲线中得到对应的氧化物及磷、锰、铜含量值，其中待测试样经过灼烧、加四硼酸锂、硝酸锂溶液和碘化铵溶液混合烘干后，加热至熔化后冷却，得待测试样。本发明一次熔样后，即可直接测定出试样中的二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾及磷、锰和铜含量，不仅操作方便，而且测定准确率高，测定结果稳定性、重现性和准确性好，能满足日常测定。且制备好的标准试样和待测试样，可长期保存，重复使用，既降低成本，减少污染，还可较大程度缩短测定时间。

主权项

1.一种直接还原铁中氧化物及磷、锰、铜含量的测定方法，包括用常规的X射线荧光光谱法测定待测试样的X射线荧光谱线强度，根据该X射线荧光谱线强度，在二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾及磷、锰、铜的标准工作曲线中得到对应的二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钾及磷、锰、铜含量值，其特征在于待测试样经过下列步骤制得：Ａ、在900～1000℃条件下，将试样灼烧至恒重，计算出灼烧增量，其中，灼烧增量用下列公式计算：X(%)=式中：——灼烧前试样和磁坩埚的质量，g；——灼烧后试样和磁坩埚质量，g；—— 试样的质量，g；Ｂ、按下式称取步骤A的灼烧试样：灼烧试样质量＝试样质量×(1+X/100)，式中X为步骤A中的灼烧增量X(%)；Ｃ、按20～30g／g试样的量，在步骤B称取的灼烧试样中加入四硼酸锂，搅拌均匀，得混合样；D、按3.3～4.0mL／g试样的量，在步骤C的混合样中依次加入浓度为250 g/L的硝酸锂溶液，以及浓度为20 g/L的碘化铵溶液，搅拌均匀，烘干，得烘干样；E、在1000～1100℃温度下，将步骤D的烘干样加热熔融10～15min，倒入器皿中冷却，得待测试样。