[发明专利]硫代氨基脲辅助低温合成氮化硅微米棒状晶体材料的方法无效

专利信息
申请号: 201110129169.3 申请日: 2011-05-18
公开(公告)号: CN102225750A 公开(公告)日: 2011-10-26
发明(设计)人: 赵武;张志勇;冯鹏飞;岳刚;闫军锋;贠江妮 申请(专利权)人: 西北大学
主分类号: C01B21/068 分类号: C01B21/068
代理公司: 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 代理人: 李郑建
地址: 710069 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明公开了硫代氨基脲辅助低温合成氮化硅微米棒状晶体材料的方法,取质量比为3∶0.8∶3的硫代氨基脲、硅粉和叠氮化钠加入高压反应釜内,用玻璃棒搅拌均匀;将反应釜密封后置于烘箱内,加热至180-250℃后,保持该温度继续加热8-15小时后自然冷却至室温,收集反应后的产物;对收集的产物依次用无水乙醇、去离子水、HNO3和HF混合液、蒸馏水洗涤产物,用无水乙醇对产物作脱水处理;在60°C烘箱中干燥2小时即得到氮化硅微米级棒状晶体。制备出最大直径达2.5微米的纯度高、质量好的氮化硅棒状晶体,实验装置简单,操作方便,且本发明的方法对生长参数的控制等要求宽松,便于实现工业化批量生产。
搜索关键词: 氨基 辅助 低温 合成 氮化 微米 晶体 材料 方法
【主权项】:
一种硫代氨基脲辅助低温合成氮化硅微米棒状晶体材料的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:1)取质量比为3:0.8:3的硫代氨基脲、硅粉和叠氮化钠加入高压反应釜内,用玻璃棒搅拌均匀;2)将高压反应釜密封后置于烘箱内,加热至180‑250℃后,保持该温度继续加热8‑15小时后自然冷却至室温,收集反应后的产物; 3)用无水乙醇、去离子水、HNO3和HF的混合液分别洗涤所得产物,最后用蒸馏水清洗该产物,即得到氮化硅微米级棒状晶体。
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