[发明专利]二硫代苯甲酸的合成方法

摘要

本发明公开的公开的二硫代苯甲酸的合成方法是通过对现有的二硫代苯甲酸合成条件的探究，采用了在合成前期对反应原料升华硫分散形态的控制以及反应体系中水和氧气排除的技术措施：通入惰性气体和搅拌等，不仅避免了现有技术存在的在升华硫与氯化苄反应之前，易与空气中的氧气发生副反应的问题，保证了升华硫能充分地与氯化苄进行反应，大大提高了二硫代苯甲酸的合成产率，使二硫代苯甲酸的转化率可达到81％左右，且还使整个工艺时间缩短至16h左右，大大提高生产效率，降低生产成本，为嵌段共聚物制备中广泛使用的二硫代苯甲酸的合成提供了一条简便而高效的途径。

主权项

一种二硫代苯甲酸的合成方法，该方法的工艺步骤和条件如下：1)先在温度为20‑45℃的反应容器中加入按配比充分混合甲醇和甲醇钠，且边搅拌边通入惰性气体并持续5‑15min，然后按配比加入升华硫后继续边搅拌边通入1‑9min的惰性气体；2)在反应体系中边搅拌边按配比在8‑12min滴加完氯化苄，滴加完后停止通入惰性气体，升温至62‑72℃反应8‑12h，冷却至室温，过滤，用甲醇洗涤滤渣，使其呈白色；3)将滤液先减压蒸馏除去甲醇，然后将蒸馏所得物与萃取剂混合，并向其中加入1∶1浓盐酸于室温振摇反应，盐酸的加入量以反应液的粉红色消失为准，最后减压蒸馏，制得紫红黑色油状液体产物。