[发明专利]钨酸铵灼烧重量法分析三氧化钨含量方法

摘要

本发明涉及一种三氧化钨含量的分析方法，尤其涉及一种钨酸铵灼烧重量法分析三氧化钨含量方法，包含试样选定、试样粉碎、试样获取、称取试样实验、试样的溶解蒸干灼烧和进一步实验步骤，称取试样0.5000g于250ml烧杯中，加入约50ml盐酸，充分摇匀，置于低温电热板上溶解10—20分钟后经过试样的溶解蒸干灼烧和进一步实验步骤，然后测量其吸光度；以三氧化钨量为坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线得出三氧化钨含量；本发明采用电热板溶样，控制电热板温度低温溶样，其结果的稳定性最好，而且整个操作过程比原来的水浴溶样节省时间1小时，省电2×3KW=6度/天以及1+1小时水浴锅升温时间。

主权项

一种钨酸铵灼烧重量法分析三氧化钨含量方法，包含试样选定、试样粉碎、试样获取、称取试样实验、试样的溶解蒸干灼烧和进一步实验步骤，其特征是：1）、试样选定：首先随机选取探矿设备获取的原矿石，认真观察待取样块，矿块的矿物成分和结构构造资料选取有代表性的平均直径10cm以上的矿块数十块作为待选矿块佯，然后对矿块样进行认真观察，剔除内眼可见杂质的矿决待用；2）、试样粉碎：利用高速万能粉碎机将上一步骤的获取物粉碎，粉碎细度300～400目；3）、试样获取：将前一步骤获取物放入玻璃瓶中，玻璃瓶中的矿粉便是实验试样；4）、称取试样实验：称取试样0.5000g于250ml烧杯中，加入约50ml盐酸，充分摇匀，置于低温电热板上溶解10—20分钟，其中电热板温度以样品微沸为佳，并不断摇动烧杯，加1g氟化铵，再次充分摇匀继续溶解10分钟，此时体积大约30—40ml，加入5ml高氯酸—硝酸混合溶液，其中高氯酸35ml＋硝酸混合溶液2 ml，继续加热至冒白烟1分钟，取下，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁并稀释至40—50ml，煮沸，取下，静置片刻，以中速定量滤纸过滤于200ml容量瓶中，以高氯酸“1＋199”洗涤液洗烧杯和滤纸各4次，取下容量瓶加入0.5ml乙醇；5）、试样的溶解蒸干灼烧：沉淀用热氨水（1＋4）溶解，蒸干，灼烧，加氢氟酸“比重1.15”除硅，蒸干，再灼烧后称重，并反复灼烧至恒重；6）、进一步实验：将上一步骤容量瓶中的滤液倒于原烧杯，并加1gEDTA将溶解钨酸后所剩余残渣连同滤纸移入30ml铁坩埚置于马弗炉中烘干，灰化，取出，稍冷后加入6g过氧化钠在750度条件下熔融至呈樱红透明，取出摇匀，稍冷后浸于盛有滤液的原烧杯中，用水冲洗出坩埚，冷却后移入原容量瓶中，以水定容，干过滤，移取5ml滤液于50ml比色管中，用4% NaOH补足至20ml，加2.5ml含量为25%的硫氰酸钾，摇匀，加15ml浓盐酸迅速置于冷水浴冷却，加1ml次含量为10%亚磷酸钠，1ml含量为50%三氯化铝溶液，加1.5ml三氯化钛—盐酸溶液，其中三氯化钛10%、盐酸溶液90%，迅速摇匀用水定容；显色15分钟左右于光度计波长420nm处，测量其吸光度；以三氧化钨量为坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线得出三氧化钨含量。