[发明专利]利奈唑胺中间体的制备及纯化方法无效
| 申请号： | 201110120051.4 | 申请日： | 2011-05-11 |
| 公开（公告）号： | CN102229577A | 公开（公告）日： | 2011-11-02 |
| 发明（设计）人： | 张延峰;崔永清;董朝蓬;汪玉梅;郭慧娟;马慧丽 | 申请（专利权）人： | 石药集团中诺药业（石家庄）有限公司 |
| 主分类号： | C07D263/20 | 分类号： | C07D263/20 |
| 代理公司： | 石家庄科诚专利事务所 13113 | 代理人： | 张红卫 |
| 地址： | 050000 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种利用（R）-[3-(3-氟-4-吗啉基)苯基-2-氧代-5-噁唑烷基]甲基邻苯二甲酰亚胺（化合物2）制备（S）-[3-(3-氟-4-吗啉基)苯基-2-氧代-5-噁唑烷基]甲基胺（化合物3）的利奈唑胺中间体的制备及纯化方法，通过该方法制得的最终产物，HPLC纯度可达99.5%以上，其操作简便，收率较高，更加适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 利奈唑胺 中间体 制备 纯化 方法 | ||
【主权项】：
1.一种利奈唑胺中间体的制备及纯化方法，实现由化合物2制备化合物3，其中：化合物2为（R）-[3-(3-氟-4-吗啉基)苯基-2-氧代-5-噁唑烷基]甲基邻苯二甲酰亚胺，具有以下结构式：![]()
化合物3为（S）-[3-(3-氟-4-吗啉基)苯基-2-氧代-5-噁唑烷基]甲基胺，具有以下结构式![]()
该方法包括以下步骤：A、将化合物2溶于有机溶剂中，在混合物反应体系中加入具有强还原性的胺基衍生物的溶液，加热回流，得料液1；其特征在于：B、在A步骤所得的料液1中加入无机酸或有机酸，控制PH为2～6，搅拌成盐，过滤后，用纯化水对所得滤饼进行溶解，再用碱溶液调节其PH值为8～12，得到含有化合物3料液；C、在上述所得的含有化合物3料液中加入有机溶剂进行萃取、分液，取有机相浓缩得到化合物3粗品；D、向步骤C所得的化合物3粗品中加入有机酯类溶剂至溶解，再加低极性烷烃使其析出，过滤、烘干得到纯品的化合物3。
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