[发明专利]一种(E)-4'-(2-喹啉-2-乙烯基)-联苯-4-甲醛的制备方法

摘要

本发明公开了一种(E)-4'-(2-喹啉-2-乙烯基)-联苯-4-甲醛的制备方法。是以(E)-2-(4-溴苯乙烯基)喹啉和4-甲酰基苯硼酸为原料,四三苯基磷钯作催化剂,在氮气保护下加入碳酸钠及溶剂(乙二醇二甲醚:水:乙醇,其体积比15:3:5)。混合物在磁力搅拌下油浴加热到85℃反应5小时后停止反应。冷却至室温加入萃取剂乙酸乙酯和水(1:1)进行萃取，收集上层有机层，水层再用乙酸乙酯萃取2次，合并上层乙酸乙酯,用无水硫酸钠干燥后蒸去溶剂,粗产物经柱色谱分离提纯得到淡黄色的固体产物。本发明制备的(E)-4'-(2-喹啉-2-乙烯基)-联苯-4-甲醛是一种新化合物,使用的试剂易得，反应操作简单,原料省，成本低，效率高，产率77~83%，是适合工业化生产的制备方法。

主权项

一种制备(E)‑4'‑(2‑喹啉‑2‑乙烯基)‑联苯‑4‑甲醛的方法，其特征是：以(E)‑2‑(4‑溴苯乙烯基)喹啉和4‑甲酰基苯硼酸为原料, 四三苯基磷钯作催化剂, 在氮气保护下加入碳酸钠及溶剂，混合物在磁力搅拌下油浴加热到85℃反应5小时后停止反应，冷却至室温加入萃取剂乙酸乙酯和水进行萃取，收集上层有机层，水层再用乙酸乙酯萃取2次，合并上层乙酸乙酯, 用无水硫酸钠干燥后蒸去溶剂, 粗产物经柱色谱分离提纯得到淡黄色的固体产物；所述的(E)‑2‑(4‑溴苯乙烯基)喹啉和4‑甲酰基苯硼酸的摩尔比为1.0‑1.2:1；所述的催化剂四三苯基磷钯为4‑甲酰基苯硼酸的1%摩尔；所述的碳酸钠与4‑甲酰基苯硼酸的摩尔比为2.0‑2.4:1；所述的溶剂为乙二醇二甲醚、水和乙醇, 乙二醇二甲醚:水:乙醇体积比15:3:5；所述的萃取剂为乙酸乙酯和水，乙酸乙酯和水的体积比为1:1；所述的粗产物经柱色谱分离的乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:5作展开剂。