[发明专利]高纯间苯二甲酸二乙酯的生产方法

摘要

本发明涉及一种高纯间苯二甲酸二乙酯的生产方法，包括如下步骤：(1)酯化；(2)脱醇；(3)二次脂化；(4)中和；(5)静置分层；(6)精馏；(7)过滤。该方法以间苯二甲酸和乙醇为原料，以浓硫酸为催化剂，用碳酸钠作中和剂，原料来源丰富，成本较低，工艺参数易于控制。生产出的产品纯度高，产品主含量达到99.6％以上，水份(Wt)％≤0.02，乙醇(Wt)％≤0.02，酸度(以HCIitWt)％≤0.05，色度(Hdzen)≤15，符合生产TDI用原料标准。

主权项

一种高纯间苯二甲酸二乙酯的生产方法，其特征在于包括如下步骤：(1)酯化：先将间苯二甲酸、乙醇按质量比1∶2.1‑2.7的配比加入反应釜中，启动搅拌，混合均匀后将浓硫酸按间苯二甲酸质量的0.015‑0.018倍缓慢加入反应釜，反应釜温度升至135‑150℃，压力升至0.4‑0.5Mpa，反应时间为3.5‑4小时；(2)脱醇：反应釜内温度保持110℃‑140℃，在常压状态下进行脱醇2.5‑3小时；(3)二次脂化：向反应釜内加入乙醇，乙醇加入量为每100Kg间苯二甲酸加入113‑118L的比例，反应釜温度升至130‑140℃，压力升至0.4‑0.5Mpa，酯化反应3.5‑4小时，取样检测，当酸值达到14mgKOH/g时，降温至80℃‑85℃；(4)中和：向反应釜内按每100Kg间苯二甲酸加入4‑6Kg碳酸钠溶液，搅拌均匀，进行中和反应，反应时间为30‑40分钟；(5)静置分层：将步骤(4)的反应液静置24小时，温度保持50℃‑70℃，取上部清液得DEIP粗脂；(6)精馏：将DEIP粗脂加入精馏釜，升温至160℃‑180℃，抽真空，使精馏釜内真空达到0.08‑0.09Mpa，精馏8‑10小时，得DEIP精酯。