[发明专利]一种纳米原位复合反应型有机硅改性阳离子水性聚氨酯的制备方法及其产品

摘要

本发明涉及一种纳米原位复合有机硅改性阳离子水性聚氨酯的制备方法及其产品。该制备方法包括以下步骤：准备原料：基本单体、改性单体和辅助剂；混合聚醚二醇脱水预处理；预聚；扩链；封端；季铵化；乳化制得纳米原位复合反应型有机硅改性阳离子水性聚氨酯。该方法易于实施和控制，用该方法制备的纳米原位复合反应型有机硅改性阳离子水性聚氨酯呈微乳液状态，乳液粒径小且均匀，分散良好，结合了有机硅、聚氨酯和无机纳米材料的优点，可用于改善各种染色纺织产品的色牢度以及各种针织纺织品的抗起毛起球性能，并赋予纺织品一定的耐沾污性能，且不损害纺织品的柔软手感，具有良好的应用性能和宽广的用途；安全环保，使用方便。

主权项

纳米原位复合反应型有机硅改性阳离子水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）准备原料：基本单体、改性单体和辅助剂；其中：基本单体包括混合聚醚二醇、二异氰酸酯、离子型扩链剂、非离子型扩链剂；改性单体包括烷氧基硅烷偶联剂、羟烃基聚硅氧烷、氨烃基聚硅氧烷、无机纳米粉体；辅助剂包括基本单体催化剂、反应终止剂、季铵化试剂、中和剂、有机溶剂、水；混合聚醚二醇为分子量为1000～3000的聚乙二醇与分子量为1000～3000的聚丙二醇、分子量为1000～3000的端聚氧乙烯基聚丙二醇、分子量为1000～3000的氧化乙烯与氧化丙烯嵌段共聚二醇、分子量为1000～3000的聚四氢呋喃二醇、分子量为1000～3000的四氢呋喃与氧化乙烯共聚二醇中的一种的组合；二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、1,6‑己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种；离子型扩链剂为三乙醇胺、N‑丁基二乙醇胺、N‑苯基二乙醇胺中的一种；非离子型扩链剂为1,4‑丁二醇、丙二醇、1,6‑己二醇、乙二胺中的一种；烷氧基硅烷偶联剂为γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、3‑巯丙基三乙氧基硅烷、γ‑氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种；羟烃基聚硅氧烷为分子量为1000～3000的端羟烃基聚二甲基硅氧烷；氨烃基聚硅氧烷为分子量为1000～3000的α,ω‑二氨丙基封端聚二甲基硅氧烷；无机纳米粉体纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米氧化锌中的一种；基本单体催化剂为辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡；反应终止剂为甲醇或乙醇；季铵化试剂为氯化苄、碳酸二甲酯、硫酸二甲酯、溴丁烷、溴戊烷、溴己烷中的一种；中和剂为甲酸或乙酸；有机溶剂为丙酮、甲乙酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯中的一种；各组分的摩尔份数为：二异氰酸酯 1、混合聚醚二醇0.1～0.3、离子型扩链剂0.3～0.5、非离子型扩链剂0.1～0.2、羟烃基聚硅氧烷0～0.1、氨烃基聚硅氧烷0～0.1、烷氧基硅烷偶联剂0.2～0.6、季铵化试剂0.2～0.5，其中混合聚醚二醇、离子型扩链剂、非离子型扩链剂、羟烃基聚硅氧烷、氨烃基聚硅氧烷的摩尔份数的加合不超过0.9，烷氧基硅烷偶联剂的摩尔份数为〔1－（混合聚醚二醇＋离子型扩链剂＋非离子型扩链剂＋羟烃基聚硅氧烷＋氨烃基聚硅氧烷）〕×2；无机纳米粉体为基本单体总重量的0.5～3%、基本单体催化剂为基本单体总重量的0.05～0.2%、反应终止剂为基本单体总重量的0.5～2%、中和剂为离子型扩链剂重量的60～100%；有机溶剂的用量为可使乳化正常进行即可；水的用量为可调节产品的固含量不低于20%；（2）混合聚醚二醇脱水的步骤，该步骤将混合聚醚二醇在真空、加热条件下进行脱水预处理；（3）预聚的步骤，该步骤将脱水处理后的混合聚醚二醇、羟烃基聚硅氧烷、氨烃基聚硅氧烷、二异氰酸酯、基本单体催化剂、无机纳米粉体进行预聚反应，制得纳米原位复合有机硅改性聚氨酯预聚体；（4）扩链的步骤，该步骤将纳米原位复合有机硅改性聚氨酯预聚体、离子型扩链剂、非离子型扩链剂进行扩链反应，制得纳米原位复合有机硅改性聚氨酯中间体；（5）封端的步骤，该步骤将纳米原位复合有机硅改性聚氨酯中间体、烷氧基硅烷偶联剂进行封端反应，制得叔胺型纳米原位复合机硅改性聚氨酯；（6）季铵化的步骤，该步骤将叔胺型纳米原位复合机硅改性聚氨酯、季铵化试剂进行季铵化反应，制得季铵型纳米原位复合机硅改性聚氨酯；（7）乳化的步骤，该步骤将季铵型纳米原位复合机硅改性聚氨酯、反应终止剂、中和剂、有机溶剂、水混合并乳化，制得纳米原位复合反应型有机硅改性阳离子水性聚氨酯。