[发明专利]一种偶氮苯-4,4’-二甲酰氯制备方法无效
| 申请号： | 201110069481.8 | 申请日： | 2011-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN102093255A | 公开（公告）日： | 2011-06-15 |
| 发明（设计）人： | 邱明艳;牛永生;卫爱民 | 申请（专利权）人： | 安阳工学院 |
| 主分类号： | C07C245/08 | 分类号： | C07C245/08 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 455000 河南省*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种偶氮苯-4，4’-二甲酰氯制备方法，将偶氮苯-4，4’-二甲酸、氯化亚砜和溶剂二甲苯混合，偶氮苯-4，4’-二甲酸、二甲苯和氯化亚砜质量比为1∶12-23∶22-33，滴加吡啶做为缚酸剂，吸收反应中产生HCl，吡啶与偶氮苯-4，4’-二甲酸质量比＝0.15-0.2∶1，然后加热升温至回流，反应温度108-118℃，反应时间1.5-2.5小时。采用减压方法蒸出溶剂及过量的氯化亚砜，剩余固体用正庚烷重结晶两次，60℃真空干燥，得紫红色的针状晶体偶氮苯-4，4’-二甲酰氯。本工艺酰化反应时间大大缩短，不使用催化剂，操作简单，反应条件温和，降低了生产成本，收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 偶氮 二甲 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种偶氮苯‑4，4’‑二甲酰氯制备方法，其特征是步骤如下：(1)将偶氮苯‑4，4’‑二甲酸、氯化亚砜和溶剂二甲苯混合，偶氮苯‑4，4’‑二甲酸、二甲苯和氯化亚砜质量比为1∶12‑23∶22‑33，滴加吡啶做为缚酸剂，吸收反应中产生HCl，吡啶与偶氮苯‑4，4’‑二甲酸质量比＝0.15‑0.2∶1，然后加热升温至回流，反应温度108‑118℃，反应时间1.5‑2.5小时。(2)采用减压方法蒸出溶剂及过量的氯化亚砜，剩余固体用正庚烷重结晶两次，60℃真空干燥，得紫红色的针状晶体偶氮苯‑4，4’‑二甲酰氯。
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