[发明专利]利用ESR研究SNS-Cr催化乙烯齐聚机理的方法有效
| 申请号: | 201110065014.8 | 申请日: | 2011-03-17 |
| 公开(公告)号: | CN102183536A | 公开(公告)日: | 2011-09-14 |
| 发明(设计)人: | 朱峰;王立;俞豪杰;赵玉来 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | G01N24/10 | 分类号: | G01N24/10;C07C2/32;C07C11/107 |
| 代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 林怀禹 |
| 地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种利用ESR研究SNS-Cr催化乙烯齐聚机理的方法。先将SNS-Cr催化剂配成1.0×10-3M的甲苯溶液,然后将配好的催化剂溶液、MAO甲苯溶液以及甲苯按不同比例加入2ml的核磁管中,利用ESR检测技术对通入乙烯前和通入乙烯反应5min后的体系进行检测。通过对检测结果的分析来研究SNS-Cr催化乙烯齐聚的机理。本发明解决了传统表征手法在研究SNS-Cr催化剂催化乙烯齐聚机理时的不足,为乙烯齐聚催化剂催化机理探讨提供了一种新的简单快捷的方法。 | ||
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【主权项】:
一种利用ESR研究SNS‑Cr催化乙烯齐聚机理的方法,先合成SNS‑Cr催化剂,在无水无氧操作条件下将SNS‑Cr催化剂配成1.0×10‑3M的甲苯溶液;其特征包括如下步骤:1)乙烯齐聚反应在装有乙烯气体入口和抽真空口的2ml的核磁管中进行:首先将0.12‑0.36ml的甲苯、0.6ml所述的SNS‑Cr甲苯溶液和0.04‑0.28ml的MAO甲苯溶液([Al]=1.5mol/L)加入到核磁管中;在核磁管胶头上插入两个针头:一个针头用于乙烯的进入,插入到液面底部;另一个针头用于乙烯余气的泄出,高于液面3cm‑5cm;通入1‑1.1atm大气压力的乙烯气体,使空气不会从出气口进去,以确保核磁管内齐聚体系是在无水无氧的条件下,而乙烯能够不断补充;2)在温度20℃下,向核磁管内通入乙烯气体并开始计时,分别在通气前和通气5min时对体系进行ESR检测;3)通过对所述的不同的MAO甲苯溶液加入量和不同时刻,即通气前和通气5min时的体系的ESR信号进行分析,得知反应过程中催化剂活性中心的变化。
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