[发明专利]一种无水β二酮钡前驱盐的制备方法无效
| 申请号: | 201110061384.4 | 申请日: | 2011-03-15 |
| 公开(公告)号: | CN102180894A | 公开(公告)日: | 2011-09-14 |
| 发明(设计)人: | 张腾;古宏伟;丁发柱 | 申请(专利权)人: | 中国科学院电工研究所 |
| 主分类号: | C07F3/00 | 分类号: | C07F3/00 |
| 代理公司: | 北京科迪生专利代理有限责任公司 11251 | 代理人: | 关玲 |
| 地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | 一种无水β二酮钡前驱盐的制备方法,以粉末金属钡和2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮为原料,干燥正戊烷或正已烷为反应溶剂,在氮气保护下于0~60℃反应直至粉末金属钡完全消失,随后依次经真空过滤,减压蒸馏除溶剂,60℃下真空干燥,得到白色粉末状无水β-二酮钡前驱盐(Ba(tmhd)2),本发明收率大于95%,且反应时间显著缩短。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 无水 二酮钡 前驱 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种无水β二酮钡前驱盐的制备方法,其特征在于所述的制备方法的合成步骤顺序如下:首先将粉末金属钡和干燥溶剂S按1克:100毫升的比例加入到装有冷凝管、干燥管和氮气进气导管的玻璃三口瓶中,通氮气20分钟后,将2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮和干燥溶剂S按1克:10毫升的比例混合均匀,之后通过常压滴液漏斗将所述的2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮和干燥溶剂S混合液缓慢滴加入三口瓶中,在无水无氧的密闭条件下于0~60℃温度下反应,直至金属钡完全消失;随后依次经砂芯漏斗真空过滤、旋转蒸发器减压蒸馏除溶剂、真空烘箱60℃真空干燥,得到白色粉末状无水β‑二酮钡前驱盐(Ba(tmhd)2)。
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