[发明专利]一种高纯富集11B三氟化硼气体的制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯11B三氟化硼气体及其制备方法。利用生产富集10B过程中产生的大量11B三氟化硼甲醚配合物,以这部分副产品为原料，采用化学交换法在双塔串联高效精馏塔内富集11B。使11B的丰度达到高于95%（at.)、纯度高于99wt%。由此11B三氟化硼甲醚配合物直接与氟化钠反应制得11B氟硼酸钠,工艺过程简单、产品纯度高，而且大幅度地提高了11B氟硼酸钠的收率。再由11B氟硼酸钠直接加热到600～700°C热分解，得到11B三氟化硼气体。所制备的三氟化硼气体11B的丰度高于95%（at.)，纯度达到99.99vol%。

主权项

一种高纯富集11B三氟化硼气体的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：  （1）富集 11B：将11B丰度≥90%（at.)的三氟化硼甲醚配合物加入双塔串联高效精馏塔内，在真空度为负0.05Mpa～负0.1Mpa条件下，加热升温到80～110°C，进行精馏，经过72～384小时精馏，当第一级塔塔顶回流液中11B丰度达到高于95%（at.)时，将物料取出，得到纯度高于99wt%11B三氟化硼甲醚配合物；  （2）制备11B氟硼酸钠：将（1）得到的11B丰度≥95%（at.)、纯度高于99wt%的11B三氟化硼甲醚配合物加入氟化釜内，在搅拌冷却条件下滴加浓度30wt%、纯度99wt%的 NaF水溶液，控制反应温度不超过35°C,至没有CH3OCH3气泡产生，滴加结束,然后继续搅拌30分钟；将反应溶液加热到100°C，进行蒸发浓缩至11B氟硼酸钠溶液饱和；将此11B氟硼酸钠饱和溶液冷却到低于10°C，得到11B氟硼酸钠结晶；11B氟硼酸钠结晶经洗涤烘干后，便得到11B氟硼酸钠结晶,其11B丰度大于95%（at.)、纯度高于99wt%； （3）高纯 11B三氟化硼气体制备：将（2）得到的11B丰度大于95% （at.)、纯度高于99wt%的11B氟硼酸钠结晶，加入真空反应器中，真空度达到10Pa以下后，升温至200°C后保持恒温，继续抽真空60分钟，使真空度达到0.1～1pa，加热升温至600～700°C，11B氟硼酸钠分解出11B三氟化硼气体，将11B三氟化硼气体导入不锈钢气瓶中收集，得到的11B三氟化硼气体的11B丰度大于95% （at.)、纯度高于99vol%。