[发明专利]取代螺噁嗪类光致变色化合物的制备方法

摘要

本发明取代螺噁嗪类光致变色化合物的制备方法，涉及有机光致变色材料，其步骤是：第一步，1-亚硝基-2-萘酚金属络合物的合成；第二步：取代螺噁嗪类光致变色化合物的合成上式中R₁为：Cl、H或CH₃；R₂为：CH₃；R₃为：本发明方法，采用了形成铜络合物的中间工艺，使制备产率可达到20-76％，并且工艺简单，制备成本低，所制备的取代螺噁嗪类光致变色化合物，具有耐疲劳度好，色泽鲜艳，产率高，应用范围广的特点。

主权项

1.取代螺噁嗪类光致变色化合物的制备方法，其特征在于步骤如下：第一步，1-亚硝基-2-萘酚铜络合物的合成将CuCl₂配置成质量百分比浓度为30％～50％的的水溶液A，将1-亚硝基-2-萘酚溶于体积比为1∶1的四氢呋喃和水的混合溶剂中，配置成浓度为0.04～0.057g/mL的溶液B，按CuCl₂与1-亚硝基-2-萘酚的质量比为1∶2.9的用量要求，在搅拌下将溶液A滴加到溶液B中，继续搅拌15～30分钟，抽滤，干燥，得到如下化学反应方程式中生成物所示的1-亚硝基-2-萘酚铜络合物，第二步：取代螺噁嗪类光致变色化合物的合成化学反应方程式如下：按摩尔质量比为第一步制得的铜络合物∶R₁，R₂取代的3，3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉∶R₃H＝1∶1.5∶3.5～4，称取这三种化合物，按1mmol第一步制得的铜络合物：20～50mL溶剂的比值，先将第一步制得的铜络合物和R₃H溶于三氯乙烯、甲醇、乙醇或1，4-二氧六环溶剂中，加热回流0.5～3小时，再加入R₁，R₂取代的3，3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉的浓度为0.1mmol/mL的与上述溶剂种类对应相同的三氯乙烯、甲醇、乙醇或1，4-二氧六环溶液，继续加热回流3～9小时，TLC监测，停止反应，用重结晶或柱层析分离，得固体产品，即为最终合成的取代螺噁嗪类光致变色化合物；上述R₁为：Cl、H或CH₃；上述R₂为：CH₃；上述R₃为：上述方法制得的取代螺噁嗪类光致变色化合物具有如下的结构通式：上式中，R₁为：Cl、H或CH₃；R₂为：CH₃；R₃为：