[发明专利]一种制备氧化硅@硅酸锌@氧化硅三层同轴纳米电缆的方法

摘要

本发明涉及一种制备氧化硅@硅酸锌@氧化硅三层同轴纳米电缆的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明包括三个步骤：(1)配制纺丝液。将PVP和正硅酸乙酯TEOS加入到无水乙醇和氯仿的混合溶剂中，形成芯层和壳层纺丝液；将PVP和六水硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O加入到N，N-二甲基甲酰胺和甘油C3H8O3的混合溶剂中，形成中间层纺丝液。(2)制备[TEOS+PVP]@[Zn(NO3)2+PVP+C3H8O3]@[TEOS+PVP]前驱体复合同轴电缆。采用同轴静电纺丝技术，使用三层同轴喷丝头，电压为12kV，固化距离为15cm，室温15℃-18℃，相对湿度为45％-50％。(3)制备SiO2@Zn2SiO4@SiO2三层同轴纳米电缆。将前驱体复合同轴电缆进行热处理，升温速率为1℃/min，在900℃保温8h，然后以1℃/min的速度降至200℃后自然冷却至室温，得到SiO2(芯层)@Zn2SiO4(中间层)@SiO2(壳层)三层同轴纳米电缆，直径为600nm-700nm，长度＞100μm。

主权项

一种制备氧化硅@硅酸锌@氧化硅三层同轴纳米电缆的方法，其特征在于，使用同轴静电纺丝技术，喷丝头采用三根不同规格的不锈钢细管套在一起组成的三层同轴喷丝头，制备产物为SiO2@Zn2SiO4@SiO2三层同轴纳米电缆，即芯层@中间层@壳层结构，芯层为SiO2，中间层为Zn2SiO4，壳层为SiO2，其步骤为：(1)配制纺丝液纺丝液中高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，硅源使用正硅酸乙酯TEOS，锌源使用六水硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O，溶剂采用无水乙醇CH3CH2OH、N，N‑二甲基甲酰胺DMF、氯仿CHCl3和甘油C3H8O3，将TEOS和PVP加入到体积比为7∶1的CH3CH2OH与CHCl3的混合溶剂中，室温下磁力搅拌4h，并静置2h，即形成芯层和壳层纺丝液，芯层和壳层纺丝液中各物质的质量百分数为：TEOS为19％，PVP为15％，溶剂为66％，将Zn(NO3)2·6H2O和PVP加入到体积比为6∶1的DMF和C3H8O3的混合溶剂中，室温下磁力搅拌4h，并静置2h，即形成中间层纺丝液，中间层纺丝液中各物质的质量百分数为：Zn(NO3)2·6H2O为10％，PVP为17％，溶剂为73％；(2)制备[TEOS+PVP]@[Zn(NO3)2+PVP+C3H8O3]@[TEOS+PVP]前驱体复合同轴电缆喷丝头采用三根不同规格的不锈钢细管套在一起组成的三层同轴喷丝头，三根不锈钢细管内径分别为0.9mm、1.6mm和2.0mm，将三个细管套好后固定，芯层喷嘴比中间层喷嘴、中间层喷嘴比壳层喷嘴短约0.5mm，将配制好的芯层纺丝液加入到内管中，中间层纺丝液加入到中间管中，壳层纺丝液加入到外管中，调节芯层、中间层和壳层喷嘴处于同轴，且间隙足以保证中间层纺丝液和壳层纺丝液能顺利流出。采用同轴静电纺丝技术，使用竖喷方式，喷头与水平面垂直，施加电压为12kV，喷头到接收屏铁丝网的固化距离为15cm，室内温度15℃‑18℃，相对湿度为45％‑50％，随着溶剂的挥发，在作为负极的铁丝网上就可以收集到[TEOS+PVP]@[Zn(NO3)2+PVP+C3H8O3]@[TEOS+PVP]前驱体复合同轴电缆；(3)制备SiO2@Zn2SiO4@SiO2三层同轴纳米电缆对所获得的[TEOS+PVP]@[Zn(NO3)2+PVP+C3H8O3]@[TEOS+PVP]前驱体复合同轴电缆进行热处理，升温速率为1℃/min，在900℃保温8h，然后以1℃/min的速度降至200℃后自然冷却至室温，至此得到SiO2@Zn2SiO4@SiO2三层同轴纳米电缆。