[发明专利]一种环保型醇相氯乙酸法甘氨酸的生产方法

摘要

本发明提供了一种以甲醇或甲醇水溶液为溶剂，以氯乙酸、液氨为原料的甘氨酸生产工艺。选用适合连续反应的反应器，该反应器安装有冷凝器，能够回收溶剂甲醇或甲醇水溶液，反应器内生成的甘氨酸与氯化铵的混晶能及时分离出去，实现了甘氨酸连续化生产。催化剂乌洛托品能够循环使用。同时利用纳滤膜分离技术，实现了甘氨酸清洁生产工艺。甲醇水溶液的浓度70％-99.9％。甲醇或甲醇水溶液的反应液颜色变黄后，利用纳滤设备进行脱色除杂质处理。纳滤膜选择截留分子量300以下的纳滤膜。

主权项

一种以甲醇或甲醇水溶液为溶剂，以氯乙酸及液氨为原料的甘氨酸生产工艺。同时利用纳滤膜分离技术，实现了甘氨酸连续化生产，催化剂乌洛托品能够循环使用。其特征在于该方法包括以下各步骤：步骤一、选用适合连续反应的反应器，该反应器具有以下特征：甘氨酸氨解反应器安装有冷凝器，能够回收溶剂甲醇或甲醇水溶液。反应器内生成的甘氨酸与氯化铵的混晶能及时分离出去。甘氨酸与氯化铵混晶的过滤离心液能返回到反应器中。步骤二、在反应器中加入甲醇或甲醇的水溶液；加入乌洛托品，配成乌洛托品甲醇溶液或是乌洛托品甲醇水溶液。乌洛托品溶液浓度重量百分比3％‑‑20％。步骤三、反应器通入氯乙酸甲醇溶液或氯乙酸甲醇水溶液，同时通入液氨进行氨解反应。Ph值控制在6.5‑7.5之间。步骤四、氨解反应温度保持在甲醇溶液或甲醇水溶液的沸点附近。甲醇或甲醇水溶液蒸发出来后经冷凝器冷凝回收。通过氯乙酸溶液带入反应器的甲醇或甲醇水溶液的量，与甲醇或甲醇水溶液蒸发出来的量相同，保证反应器内的甲醇或甲醇水溶液的总量不变。步骤五、反应生成的甘氨酸和氯化铵的混晶固体，及时通过分晶装置分离出反应器。过滤、离心甘氨酸和氯化铵混晶后的乌洛托品溶液，返回到反应器中循环使用。步骤六、反应器内的乌洛托品甲醇溶液或乌洛托品甲醇水溶液，颜色变黄后，停止氨解反应。溶液经过冷却、过滤出氯化铵固体后，利用纳滤设备处理。纳滤设备选择的纳滤膜截留分子量为300以下。当纳滤截留液的体积是透过液体积的六分之一以下时，停止浓缩。纳滤透过液返回到反应器中循环使用。纳滤截留液调配成甲醇含量70％‑‑80％的水溶液，经过精馏塔回收甲醇后，剩下的含有氯化铵和副产物的水溶液，经过催化氧化后，生产化肥原料产品。步骤七、甘氨酸与氯化铵的混晶用水加热溶解后，采用醇析的办法回收甘氨酸。