[发明专利]对温度敏感的导电性聚吡咯空心复合微球的制备方法

摘要

一种对温度敏感的导电性聚吡咯空心复合微球的制备方法，以无皂乳液聚合法制备的聚(N-异丙基丙烯酰胺-苯乙烯)复合微球为核，通过种子乳液聚合法合成具有交联结构的聚(N-异丙基丙烯酰胺-甲基丙烯酸)壳，通过氧化聚合法制备聚吡咯复合微球，以聚吡咯复合微球为模板制备成聚吡咯空心复合微球。本发明合成方法简单，所得产品的粒径易于控制，且具有大的比表面和显著的体积溶胀效应，其内部大的空腔可以容纳大量的客体分子或大分子载体，其空腔尺寸、敏感性和导电性可调。

主权项

一种对温度敏感的导电性聚吡咯空心复合微球的制备方法，由下述步骤组成：(1)制备聚(N‑异丙基丙烯酰胺‑苯乙烯)共聚微球分散液在氮气保护下，将N‑异丙基丙烯酰胺单体、苯乙烯单体、二次蒸馏水加入三口烧瓶中，搅拌，加热至70℃，加入质量分数为1.57％的过硫酸钾水溶液，N‑异丙基丙烯酰胺单体与苯乙烯单体、二次蒸馏水、过硫酸钾水溶液的质量比为1∶9∶450∶50.8，恒温反应8小时，制备成聚(N‑异丙基丙烯酰胺‑苯乙烯)共聚微球分散液；(2)制备聚(N‑异丙基丙烯酰胺‑苯乙烯)/聚(N‑异丙基丙烯酰胺‑甲基丙烯酸)核‑壳结构复合微球在氮气保护下，将N‑异丙基丙烯酰胺单体、甲基丙烯酸单体、氢氧化钠、N，N’‑亚甲基双丙烯酰胺、质量分数为17.8％的过硫酸铵水溶液、二次蒸馏水按质量比为1∶0.24∶0.09∶0.07∶0.63∶6.77混合均匀，所得混合液加入步骤(1)制备的聚(N‑异丙基丙烯酰胺‑苯乙烯)共聚微球分散液中，混合液与聚(N‑异丙基丙烯酰胺‑苯乙烯)共聚微球分散液的质量比为1∶12.08，搅拌，70℃聚合反应4小时，用二次蒸馏水洗涤，离心分离，固体产物置于透析袋中用二次蒸馏水透析7天，每天换两次二次蒸馏水，每次间隔12小时，用液氮冷冻，‑55℃冷冻干燥24小时，制备成聚(N‑异丙基丙烯酰胺‑苯乙烯)/聚(N‑异丙基丙烯酰胺‑甲基丙烯酸)核‑壳结构复合微球；(3)制备聚吡咯复合微球将步骤(2)制备的聚(N‑异丙基丙烯酰胺‑苯乙烯)/聚(N‑异丙基丙烯酰胺‑甲基丙烯酸)核‑壳结构复合微球、二次蒸馏水按质量比为1∶60混合，室温超声分散，加入质量分数为6.8％的盐酸水溶液和质量分数为0.6％～3.0％的吡咯乙醇溶液，冰水浴中搅拌分散6小时，加入质量分数为5.67％的三氯化铁水溶液，聚(N‑异丙基丙烯酰胺‑苯乙烯)/聚(N‑异丙基丙烯酰胺‑甲基丙烯酸)核‑壳结构复合微球与吡咯乙醇溶液、盐酸水溶液、三氯化铁水溶液的质量比为1∶6.4∶8.6∶25.6，搅拌，冰水浴中聚合反应24小时，离心分离，用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤，置于冷冻干燥机内，用液氮冷冻，‑55℃冷冻干燥24小时，制备成聚吡咯复合微球；(4)制备聚吡咯空心复合微球将步骤(3)制备的聚吡咯复合微球与四氢呋喃按质量比为1∶60～80混合，室温超声分散1小时，静置12～24小时，离心分离，沉淀先用四氢呋喃洗涤3次，再用乙醇洗涤2次，置于冷冻干燥机内，用液氮冷冻，‑55℃冷冻干燥，制备成聚吡咯空心复合微球。