[发明专利]用甘蔗渣制备高取代度高粘度羧甲基纤维素钠的方法

摘要

本发明公开了一种用甘蔗渣制备高取代度高粘度羧甲基纤维素钠的方法，包括将甘蔗渣纤维球磨预处理、将活化的甘蔗渣纤维精制处理以及将精制的甘蔗渣纤维素进行醚化处理。由于本发明方法对甘蔗渣纤维进行球磨预处理，从而破坏了木质素保护层和改变纤维素的晶体结构，增加了甘蔗渣纤维素的无定形区，提高了甘蔗渣纤维素的反应活性，再通过添加交联剂实现高粘度，最后通过后续一系列的工艺方法及对控制参数的优化，不仅可以使制得的羧甲基纤维素钠的取代度达到1.5以上，粘度达到1585mPa·S以上，并且生产成本低、工艺简单而环保。

主权项

1.一种用甘蔗渣制备高取代度高粘度羧甲基纤维素钠的方法，其特征是，包括以下步骤：A.将粉碎至30～50目的甘蔗渣在40～60℃的恒定温度与球磨介质一起研磨，球磨介质的直径为4～8mm，球料体积比为3∶1～2，研磨筒转速为300～500转/分钟，研磨时间为0.5～3小时，得到活化的甘蔗渣纤维；B.将活化的甘蔗渣纤维精制处理：a.加入质量分数为0.5～5％的硫酸溶液，活化的甘蔗渣纤维与硫酸溶液的固液比为1∶20～50(g∶mL)，常压下煮沸1～2小时，过滤后用水洗涤；b.再按固液比1∶20～50(g∶mL)加入质量分数为1～5％的氢氧化钠溶液，常压下煮沸1～2小时，过滤后用水洗涤；c.将经上一步骤碱处理的纤维加入到由次氯酸钠和双氧水按质量比1∶1.1～2制成的漂白液中，纤维与漂白液的质量比为1∶1～3，在室温下搅拌20～40分钟，水洗后加入3～5倍体积的摩尔浓度为0.1～0.5mol/L的盐酸溶液，酸化8～15分钟后水洗至中性；d.在80～90℃干燥，得到精制的甘蔗渣纤维素；C.将精制的甘蔗渣纤维素进行醚化处理：a.在精制的甘蔗渣纤维素中加入含氢氧化钠的乙醇溶液，以及加入三偏磷酸钠，其中精制的甘蔗渣纤维素与乙醇溶液的比为1∶9～12(g∶ml)，精制的甘蔗渣纤维素与氢氧化钠的质量比为1∶0.5～0.8，精制的甘蔗渣纤维素与三偏磷酸钠的质量比为1∶0.01～0.05，在20～40℃搅拌反应1～2小时；b.加入氯乙酸和无水乙醇，精制的甘蔗渣纤维素与氯乙酸的质量比为1∶0.3～0.7，甘蔗渣纤维素与无水乙醇的比为1∶0.9～2.1(g∶ml)，在50～90℃搅拌反应2～6小时，反应期间不断加入含氢氧化钠5～8g/100mL的乙醇溶液，保持pH值为11；c.用冰醋酸调节pH值为7.5～8.0，抽滤后用质量分数80～100％的乙醇洗涤干净，再抽滤后干燥。