[发明专利]3β-羟基-16α,17α-环氧-5-孕甾烯-20-酮的合成方法

摘要

本发明公开了一种3β-羟基-16α，17α-环氧-5-孕甾烯-20-酮的合成方法，在7.0重量份双烯中加入348.8重量份甲醇，搅拌下加热到40℃，然后降温到26℃-27℃，再依次缓慢加入68.7重量份30％H2O2、34.3重量份10％NaOH、22.9重量份30％H2O2、11.4重量份10％NaOH，加液过程中控制温度在28℃-30℃，此后将温度升高到34℃-35℃，保温反应3-4h，减压蒸馏，得白色固体，再将白色固体通过洗涤、抽滤、淋洗并将其105℃烘干，最后得到高纯度氧桥物产品。本发明合成工艺时间短，氧桥反应彻底完全，产品的熔点稳定在189.5-191.2℃，含量为99.3％，收率为98.5％-99.1％。本发明方法很适合工厂化生产。

主权项

一种3β‑羟基‑16α，17α‑环氧‑5‑孕甾烯‑20‑酮的合成方法，其特征在于：在7.0重量份双烯中加入348.8重量份甲醇，搅拌下加热到40℃，双烯溶解后降温到26℃‑27℃，再依次缓慢加入68.7重量份30％H2O2、34.3重量份10％NaOH、22.9重量份30％H2O2、11.4重量份10％NaOH，在加入H2O2和NaOH溶液的过程中控制温度在28℃‑30℃，此后将温度升高到34℃‑35℃，保温反应3‑4h，然后减压蒸馏，得到白色固体，再用冷纯净水将白色固体洗涤、抽滤、淋洗至滤液呈中性，最后将其105℃烘干，得到氧桥物产品。