[发明专利]采用四元共缩聚技术制备聚醚联苯酮共聚物的方法

摘要

本发明涉及一种采用四元共聚技术制备不同品种含联苯酮结构的聚合物的方法。其是在四元共聚体系中加入高温有机溶剂，然后开始搅拌加热，同时通入氮气，待熔融后依次加入4，4’-二氟二苯酮、4，4’-二氟二苯联苯酮、对苯二酚和4，4’-二羟基二苯酮(或4，4’-二氟三苯二酮、4，4’-二氟二苯联苯酮、对苯二酚和4，4’-二羟基二苯酮)，搅拌至溶解后，再向体系中加入碱金属碳酸盐，经升温及聚合反应；然后将上述聚合反应得到的聚合物溶液倒入室温蒸馏水中冷却成条状固体，经粉碎后分别用乙醇抽提除去聚合物中的高温有机溶剂，再用无离子水抽提除去副产物盐后，进行真空干燥即得到分子链中含有四种不同重复单元结构的四元共聚物。

主权项

1.一种采用四元共缩聚技术制备聚醚联苯酮共聚物的方法，其特征在于：在装有温度计、通氮气管和搅拌器的三口瓶中，先加入高温有机溶剂，然后开始搅拌加热，同时通入氮气，待熔融后依次加入4，4’-二氟二苯酮、4，4’-二氟二苯联苯酮、对苯二酚和4，4’-二羟基二苯酮，搅拌至溶解后，再向体系中加入比对苯二酚和4，4’-二羟基二苯酮摩尔数之和过量1％～10％的碱金属碳酸盐，然后搅拌继续升温至220℃～230℃，恒温20～40分钟完成第一步成盐反应；再继续升温至250℃～260℃，恒温20～40分钟完成第二步成盐反应；再升温至300℃～320℃，开始缩聚反应，在此阶段恒温3～4小时，完成聚合反应；然后将上述聚合反应得到的聚合物溶液倒入室温蒸馏水中冷却成条状固体，经粉碎后分别用乙醇抽提除去聚合物中的高温有机溶剂，再用无离子水抽提除去副产物盐后，进行真空干燥即得到分子链中含有PEEK、PEEKDK、PEK和PEKEKDK重复单元结构的四元共聚物，PEEKPEEKDKPEKPEKEKDK其中高温有机溶剂为二苯砜，碱金属碳酸盐为K₂CO₃、Na₂CO₃或两者不同比例的混合。