[发明专利]一种制备白藜芦醇的方法无效
| 申请号: | 201110000194.1 | 申请日: | 2011-01-04 |
| 公开(公告)号: | CN102050704A | 公开(公告)日: | 2011-05-11 |
| 发明(设计)人: | 晏日安;林跃先 | 申请(专利权)人: | 暨南大学 |
| 主分类号: | C07C39/21 | 分类号: | C07C39/21;C07C37/055;B01J27/125 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖;陈燕娴 |
| 地址: | 510632 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | 本发明提供了一种制备白藜芦醇的方法,包括以下步骤:(1)干燥溶剂吡啶;(2)采用三氯化铝做催化剂,加热使(E)-3,4’,5-三甲氧基二苯乙烯脱甲基;将脱甲基后的(E)-3,4’,5-三甲氧基二苯乙烯和步骤(1)中得到的无水吡啶混合,搅拌溶解,油浴加热,缓慢升温至100℃,分批加入无水三氯化铝;加完后,升温到140-150℃,反应3-4h;(3)水解三氯化铝;(4)萃取、活性炭脱色、浓缩得白藜芦醇粗品;(5)重结晶得白藜芦醇。本发明中一种白藜芦醇的制备方法成本低、操作简便、产率高,适合大规模生产白藜芦醇。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 制备 藜芦 方法 | ||
【主权项】:
一种制备白藜芦醇的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将溶剂吡啶干燥;(2)将催化剂三氯化铝加入到(E)‑3,4’,5‑三甲氧基二苯乙烯中,加热使(E)‑3,4’,5‑三甲氧基二苯乙烯脱甲基;(3)将脱甲基后的(E)‑3,4’,5‑三甲氧基二苯乙烯和步骤(1)中得到的无水吡啶混合,搅拌溶解,油浴加热,缓慢升温至100℃,分批加入无水三氯化铝;加完后,升温到140‑150℃,反应3‑4h;(4)反应完成后,将反应液趁热倒入冰水中水解掉三氯化铝;(5)用乙酸乙酯萃取三氯化铝,分液,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤得暗红色溶液,使用活性炭脱色,过滤,浓缩,得灰褐色固体,即为白藜芦醇粗品;(6)用乙醇/水混合溶剂重结晶白藜芦醇粗品得灰白色固体,得到白藜芦醇。
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