[发明专利]一种制备白藜芦醇的方法无效

专利信息
申请号: 201110000194.1 申请日: 2011-01-04
公开(公告)号: CN102050704A 公开(公告)日: 2011-05-11
发明(设计)人: 晏日安;林跃先 申请(专利权)人: 暨南大学
主分类号: C07C39/21 分类号: C07C39/21;C07C37/055;B01J27/125
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 裘晖;陈燕娴
地址: 510632 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明提供了一种制备白藜芦醇的方法,包括以下步骤:(1)干燥溶剂吡啶;(2)采用三氯化铝做催化剂,加热使(E)-3,4’,5-三甲氧基二苯乙烯脱甲基;将脱甲基后的(E)-3,4’,5-三甲氧基二苯乙烯和步骤(1)中得到的无水吡啶混合,搅拌溶解,油浴加热,缓慢升温至100℃,分批加入无水三氯化铝;加完后,升温到140-150℃,反应3-4h;(3)水解三氯化铝;(4)萃取、活性炭脱色、浓缩得白藜芦醇粗品;(5)重结晶得白藜芦醇。本发明中一种白藜芦醇的制备方法成本低、操作简便、产率高,适合大规模生产白藜芦醇。
搜索关键词: 一种 制备 藜芦 方法
【主权项】:
一种制备白藜芦醇的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将溶剂吡啶干燥;(2)将催化剂三氯化铝加入到(E)‑3,4’,5‑三甲氧基二苯乙烯中,加热使(E)‑3,4’,5‑三甲氧基二苯乙烯脱甲基;(3)将脱甲基后的(E)‑3,4’,5‑三甲氧基二苯乙烯和步骤(1)中得到的无水吡啶混合,搅拌溶解,油浴加热,缓慢升温至100℃,分批加入无水三氯化铝;加完后,升温到140‑150℃,反应3‑4h;(4)反应完成后,将反应液趁热倒入冰水中水解掉三氯化铝;(5)用乙酸乙酯萃取三氯化铝,分液,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤得暗红色溶液,使用活性炭脱色,过滤,浓缩,得灰褐色固体,即为白藜芦醇粗品;(6)用乙醇/水混合溶剂重结晶白藜芦醇粗品得灰白色固体,得到白藜芦醇。
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