[发明专利]一种包覆8-羟基喹啉铝的制备方法

摘要

本发明涉及一种包覆8-羟基喹啉铝的制备方法，是根据有机电致发光器件发光效率低、使用寿命短的实际情况，对8-羟基喹啉铝进行了包覆增强改性，用无机材料硅酸钠做包覆材料，在8-羟基喹啉铝粉体颗粒表面生成二氧化硅颗粒，使8-羟基喹啉铝发光亮度有少量降低，但发光颜色不变，其器件寿命可提高2-3倍，包覆增强型8-羟基喹啉铝发绿光，色坐标x＝0.2823，y＝0.5316，产物纯度好，达99.5％，是理想的制备增强型包覆8-羟基喹啉铝的方法。

主权项

1.一种包覆8-羟基喹啉铝的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：8-羟基喹啉铝、硅酸钠、氢氧化钠、硫酸、无水乙醇、去离子水、水浴水，其组合用量如下：以克、毫升为计量单位8-羟基喹啉铝：C₂₇H₁₈N₃O₃Al        15g±0.01g硅酸钠：Na₂SiO₃·9H₂O         1.42g±0.0005g氢氧化钠：NaOH                     1g±0.01g硫酸：H₂SO₄                  1.34ml±0.001ml无水乙醇：C₂H₅OH                 500ml±10ml去离子水：H₂O                   3000ml±50ml水浴水：H₂O                     1000ml±50ml制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：8-羟基喹啉铝：固态固体        99.5％硅酸钠：      固态固体        99.5％氢氧化钠：    固态固体        99.5％硫酸：        液态液体浓度    98.3％无水乙醇：    液态液体        99.5％去离子水：    液态液体        99.99％水浴水：      液态液体        85％(2)配置硅酸钠水溶液称取九水合硅酸钠1.42g±0.0005g，置于烧杯中，加入去离子水100ml，用玻璃棒搅拌10min，然后静置10min；成：0.05mol/L的硅酸钠水溶液；(3)配置氢氧化钠水溶液称取氢氧化钠1g±0.01g，置于烧杯中，加入去离子水250ml，用玻璃棒搅拌10min，然后静置10min；成：0.1mol/L氢氧化钠水溶液；(4)配置硫酸稀释水溶液称取硫酸1.34ml±0.001ml，去离子水250ml，置于烧杯中，用搅拌棒搅拌10min，然后静置10min；成：0.1mol/L硫酸稀释水溶液；(5)研磨、过筛8-羟基喹啉铝粉末将8-羟基喹啉铝15g±0.01g置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛，研磨、过筛重复进行6次；研磨后8-羟基喹啉铝粉末颗粒直径≤0.021mm；(6)配置8-羟基喹啉铝乙醇混合液将研磨的8-羟基喹啉铝粉末10g±0.01g置于烧杯中，然后加入无水乙醇100ml，用搅拌器搅拌5min，成：8-羟基喹啉铝乙醇混合液；(7)超声分散8-羟基喹啉铝乙醇混合液将盛有8-羟基喹啉铝乙醇混合液的烧杯，置于超声波清洗器上，在超声波清洗器内加入去离子水1000ml，开启超声波清洗器，进行超声分散，温度25℃，超声功率99W，超声时间30min；超声分散后，成：8-羟基喹啉铝乙醇混合液；(8)清洗四口烧瓶将去离子水100ml加入四口烧瓶中，进行搅拌清洗5min，搅拌清洗重复进行三次；(9)包覆合成8-羟基喹啉铝①合成在四口烧瓶中进行，将四口烧瓶置于水浴缸上，将水浴缸置于电加热器上；在水浴缸内加入水浴水800ml，水浴水淹没四口烧瓶体积的4/5；②在四口烧瓶上由左至右依次插入酸碱度计、滴液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管；③将超声分散后的8-羟基喹啉乙醇混合液由滴液漏斗加入四口烧瓶中；④开启电加热器，开始加热，四口烧瓶温度由25℃升至70℃±5℃，并在此温度恒温、保温；开启搅拌器，搅拌器转数500r/min；开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；⑤滴加氢氧化钠水溶液将氢氧化钠5ml置于滴液漏斗中，向四口烧瓶滴加，滴加速度1ml/min，边滴加边搅拌，使其与8-羟基喹啉乙醇混合液混合，并调节酸碱度pH值，由酸碱度计显示pH值数值，当pH＝9时，停止滴加，8-羟基喹啉乙醇混合液偏碱性；⑥滴加硅酸钠水溶液将硅酸钠水溶液80ml置于滴液漏斗中，并进行滴加，滴加速度2ml/min，边滴加，边搅拌，边加热，边水循环冷凝，四口烧瓶内成混合溶液；⑦滴加反应剂硫酸稀释水溶液将硫酸稀释水溶液2ml置于滴液漏斗中，进行滴加，滴加速度1ml/min，边滴加，边搅拌，并调节四口烧瓶内混合溶液的酸碱度，当酸碱度计显示pH＝8.5时，停止滴加，混合溶液偏碱性；四口烧瓶内为：8-羟基喹啉铝+硅酸钠+氢氧化钠+硫酸+乙醇+去离子水六元混合溶液；同时硫酸水溶液使硅酸钠加速反应；⑧在四口烧瓶中，在8-羟基喹啉乙醇混合液内，在滴加氢氧化钠水溶液、硅酸钠水溶液、硫酸稀释水溶液过程中，在加热温度70℃±5℃下、在水浴状态下、在水循环冷凝下、在搅拌中进行混合溶解，时间180min±5min，并将发生化学反应，反应式如下：式中：SiO₂：二氧化硅            H₂O：水蒸气Na₂O：氧化钠加热、搅拌后，关闭电加热器、搅拌器、水循环冷凝管，使六元混合溶液在四口烧瓶内陈化静置120min±10min，并随瓶冷却至25℃；(10)抽滤将四口烧瓶内的六元混合溶液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；(11)无水乙醇洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇100ml，搅拌洗涤10min；然后在抽滤瓶上进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼；洗涤、抽滤重复进行3次；(12)去离子水洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水100ml，搅拌洗涤10min；然后在抽滤瓶上进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼；洗涤、抽滤重复进行5次；(13)真空干燥将洗涤、抽滤后的产物滤饼置于石英产物舟中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，真空度20Pa，干燥温度70℃±2℃，干燥时间360min±10min；干燥后得产物粉末：包覆8-羟基喹啉铝粉末(14)检测、化验、分析、表征对制备的包覆8-羟基喹啉铝粉末的形貌、色泽、色坐标、发光性能和化学物理性能进行检测、化验、分析和表征；用场发射扫描电子显微镜进行表面形貌分析；用光谱辐射分析仪进行色坐标分析；用Keithley 2400测量系统进行器件性能分析；结论：包覆8-羟基喹啉铝粉末为绿色，粉体颗粒为长棱状，发绿光，色坐标x＝0.2823，y＝0.5316，包覆层为二氧化硅颗粒附着包覆；(15)储存对制备的包覆8-羟基喹啉铝产物粉末储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。