[发明专利]2,2-(4,4-二苯乙烯基)双苯并噁唑的制备方法有效
申请号: | 201010610858.1 | 申请日: | 2010-12-29 |
公开(公告)号: | CN102070551A | 公开(公告)日: | 2011-05-25 |
发明(设计)人: | 马学文 | 申请(专利权)人: | 河北星宇化工有限公司 |
主分类号: | C07D263/64 | 分类号: | C07D263/64 |
代理公司: | 石家庄科诚专利事务所 13113 | 代理人: | 刘谟培 |
地址: | 050200 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明公开了一种对现有制备方法进行改进的2,2-(4,4-二苯乙烯基)双苯并噁唑的制备方法,经缩合、硫化、洗涤等步骤实现,由于反应温度提高,硫化反应的反应时间为3小时左右,属于瞬时反应,加完硫磺反应也立即完成;硫磺总加入量远低于理论用量,故反应体系中不会存在未反应完的硫磺,副产物也很少,用适量二甲苯溶剂洗涤,即可得到较好质量的0B-1产品。未反应的4-甲基经过回收后,可用在下一批继续反应,而0B-1产品经过二甲苯洗涤及水洗之后,即可满足客户需要。本发明可用于塑料、涂料及道路标线漆等的配料中,作为荧光增白剂。 | ||
搜索关键词: | 苯乙烯 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2,2-(4,4-二苯乙烯基)双苯并噁唑的制备方法,其特征在于所述制备方法按照以下步骤顺序进行:
缩合在反应釜中将甲基苯甲酸与邻氨基酚混合,在作为洗涤剂的溶剂二甲苯的作用下,缩合反应生成4-甲基苯并噁唑,再于真空状态下将4-甲基苯并噁唑蒸出;
硫化取缩合所得4-甲基苯并噁唑投入硫化釜中,先升温到280~300℃;利用喂料器,分批分期加入硫磺, 硫磺的总加入重量为4-甲基苯并噁唑重量的1/10~1/8,反应2~4小时,加完硫磺后,反应也立即完成;
洗涤取二甲苯溶剂,将余量4-甲基苯并噁唑进行洗涤,回收,用于下一批反应循环;固体经水洗,即得目标产品2, 2-(4,4-二苯乙烯基)双苯并噁唑。
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