[发明专利]一种卷烟滤嘴中挥发性有机化合物的测定方法无效
| 申请号: | 201010607253.7 | 申请日: | 2010-12-27 | 
| 公开(公告)号: | CN102128906A | 公开(公告)日: | 2011-07-20 | 
| 发明(设计)人: | 李中皓;唐纲岭;陈再根;侯宏卫;边照阳;刘楠;刘彤;陈欢;李雪;张洪非;姜兴益;胡清源 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 
| 主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 | 
| 代理公司: | 郑州中民专利代理有限公司 41110 | 代理人: | 姜振东 | 
| 地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 | 
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| 摘要: | 一种卷烟滤嘴中挥发性有机化合物的测定方法,其特征在于:包括以下步骤:a、样品的准备;b、基质校正剂的配制;c、内标溶液的配置;d、标准样品的准备;e、准备标准工作溶液;f、顶空-气相色谱/质谱法测定;g、样品中挥发性有机化合物测定结果的计算:本发明首次建立了一种测定卷烟滤嘴中挥发性有机化合物残留的方法,采用饱和氯化钠水溶液作为基质校正剂,以氟苯为内标,可以很好的降低固体吸附基质(即卷烟滤嘴)的基质效应,可以减少由前处理方法重现性和仪器精密度问题带来的误差。整个过程无需用有机溶剂,具有环保、节能、低耗的特点;本测定方法干扰因素少,测定结果准确,操作简单、能够显著提高顶空分析的灵敏度,重复性好。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 卷烟 滤嘴中 挥发性 有机化合物 测定 方法 | ||
【主权项】:
                一种卷烟滤嘴中挥发性有机化合物的测定方法,其特征在于:该测定方法包括以下步骤:a、样品的准备:将四根滤嘴置于20‑23mL专用顶空瓶底部,用移液枪或移液管准确加入8~10mL基质校正剂和20μL内标溶液,立即加盖密封后待测;b、基质校正剂的配制:配置饱和氯化钠水溶液;c、内标溶液的配置:使用氟苯作为内标物,以三乙酸甘油酯溶解配制成0.02μg/μL~0.04μg/μL的内标溶液;d、标准样品的准备: 用移液枪或移液管向20~23mL专用顶空瓶中准确加入8~10mL基质校正剂、20μL标准工作溶液和内标溶液,立即加盖密封作为标准样品;e、准备标准工作溶液:将一定量的乙酸乙烯酯、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、苯、乙酸正丙酯、4‑甲基‑2‑戊酮、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、对(间)‑二甲苯、邻‑二甲苯、环己酮溶解于三乙酸甘油酯中,最终配制成有一定浓度梯度的13种挥发性有机化合物的混标标准工作溶液;f、顶空‑气相色谱/质谱法测定:标样和样品置于静态顶空仪中平衡45‑60min后,通过气相色谱/质谱联用技术对目标挥发性有机化合物进行测定;g、样品中挥发性有机化合物测定结果的计算:以内标法进行挥发性有机化合物的定量分析,即以各目标挥发性有机化合物和内标氟苯的色谱峰面积比对其相应质量进行回归分析,得到标准曲线;对制备好的的样品进行测定,测得检出目标挥发性有机化合物和内标氟苯的色谱峰面积比,代入标准曲线,分别得到样品中的乙酸乙烯酯、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、苯、乙酸正丙酯、4‑甲基‑2‑戊酮、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、对(间)‑二甲苯、邻‑二甲苯、环己酮的残留量。
            
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