[发明专利]一种分离加兰他敏的方法

摘要

本发明公开了一种分离加兰他敏的方法：先检测石蒜总生物碱浸膏中加兰他敏的含量，将石蒜总生物碱浸膏与L-(-)-二苯甲酰酒石酸混合，用75~95%的乙醇作溶剂，在70~100℃下充分反应，得澄清溶液，然后冷却至-10~25℃，静置至析出结晶，过滤取滤饼用重结晶溶剂A重结晶后，得到的晶体粗品加碱水溶液，调pH值为7~9进行分解，加入CHCl3萃取，取有机层蒸除溶剂得到加兰他敏粗品；然后用丙酮溶解，加入HBr水溶液，过滤得到加兰他敏氢溴酸盐，用重结晶溶剂B重结晶，得到加兰他敏纯品。本发明拆分的效率高，只需要一次结晶，加兰他敏的收率可在80-90%之间，纯度在90-99%之间。并且操作简单，重复性好，实施成本低，污染少，利于工业放大。

主权项

一种分离加兰他敏的方法，所述方法以含有加兰他敏的石蒜总生物碱浸膏为原料，所述的石蒜总生物碱浸膏是由石蒜鳞茎以酸为提取剂经浸漉法提取得到的浸膏，其特征在于所述的方法为：检测石蒜总生物碱浸膏中加兰他敏的含量，将石蒜总生物碱浸膏与L‑(‑)‑二苯甲酰酒石酸混合，用75~95%的乙醇作溶剂，在70~100℃下充分反应，得澄清溶液，然后冷却至‑10~25℃，静置至析出结晶，过滤得到滤饼和滤液，滤饼用重结晶溶剂A重结晶后，得到的晶体粗品加碱水溶液，调pH值为7 ~9进行分解，再加入CHCl3萃取，取有机层蒸除溶剂得到加兰他敏粗品；将加兰他敏粗品用丙酮溶解，并加入HBr水溶液，过滤得到加兰他敏氢溴酸盐，用重结晶溶剂B重结晶，得到加兰他敏纯品；所述重结晶溶剂A或B各自独立为乙醇水溶液、甲醇、无水乙醇或丙酮；所述石蒜总生物碱浸膏中含有的加兰他敏与L‑(‑)‑二苯甲酰酒石酸、HBr水溶液中HBr的物质的量比为1:1～4：1~2。