[发明专利]一种溴-甲醇法测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的方法

摘要

本发明涉及一种溴-甲醇法测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的方法，测定步骤为：(1)取试样用无水乙醇和甲醇冲洗，使其干燥；(2)称取1±0.001g样品，放入装有50～100ml甲醇的烧杯中，分6～12次加入3～10ml液溴，直至样品完全溶解；(3)用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至没有溴为止；(4)将带有沉淀的滤纸置于坩埚内，灰化，加入硼酸和无水碳酸钠，熔融冷却后，加入盐酸至完全溶解，倒入100ml容量瓶中，用水定容；(5)分别吸取此溶液10ml于100ml容量瓶中，用水稀释至约20ml，加入0.5～2ml 0.1％对硝基苯酚，摇匀，用1∶5氨水调至黄色，再用5％盐酸调至黄色恰好褪去，然后加入0.5～2ml 3％抗坏血酸，再加入5～20ml pH＝4.4缓冲溶液，用水清洗瓶口，摇匀后，加入1～5ml铝试剂，用水定容，放置1～3小时后同标准曲线进行比色，确定氧化夹杂物的含量。

主权项

一种溴‑甲醇法测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的方法，其特征在于，测定步骤为：(1)、从铝或铝合金的铸锭上切取铝片，加工成细条状样品，先用无水乙醇洗净，然后用甲醇冲洗，放置在10～30℃的干燥器中或者用冷风使其干燥；(2)、称取1±0.001g样品，放入装有50～100ml甲醇的烧杯中，分6～12次加入3～10ml液溴，每次加入液溴过程中轻轻摇晃烧杯，等剧烈反应完后，将烧杯至于恒温水浴锅内，并在30～60℃保温，直至样品完全溶解；(3)、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至没有溴为止；(4)、将带有沉淀的滤纸置于坩埚内，在马弗炉中从低温开始灰化，逐步升至650～800℃保温20～50分钟后取出，冷却，加入0.1～1.0g硼酸，0.5～3.0g无水碳酸钠，搅匀，于800～1200℃熔融，取出冷却后，分两次加入10～30ml1∶1盐酸，待剧烈反应后，加热至完全溶解，倒入100ml容量瓶中，用水定容；(5)、分别吸取此溶液10ml于100ml容量瓶中，用水稀释至约20ml，加入0.5～2ml 0.1％对硝基苯酚，摇匀，用1∶5氨水调至黄色，再用5％盐酸调至黄色恰好褪去，然后加入0.5～2ml 3％抗坏血酸，再加入5～20ml pH＝4.4缓冲溶液，用水清洗瓶口，摇匀后，加入1～5ml铝试剂，用水定容，放置1～3小时后同标准曲线进行比色，确定氧化夹杂物的含量。