[发明专利]常压合成二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的方法

摘要

一种常压合成二(2，4，4-三甲基戊基)次膦酸的方法，是将次亚磷酸钠溶解于乙酸中，然后加入二异丁烯，常压室温条件下，在上述溶液中滴加偶氮二异丁腈，滴加完毕后加热至回流，回流条件下反应2h后，滴加一次偶氮二异丁腈，以后每间隔1-3小时补加一次偶氮二异丁腈，最后通过碱洗，酸化，脱水和真空旋蒸后得目标产物二(2，4，4-三甲基戊基)次膦酸。本发明与传统方法相比，常压下即可顺利反应，反应时间大大缩短、反应条件温和以及二(2，4，4-三甲基戊基)次膦酸收率高，工艺过程简单等优点，合成路线只需一步完成，减少了多步合成造成的原料和能源的消耗，降低了成本。

主权项

一种常压合成二(2，4，4‑三甲基戊基)次膦酸的方法，是以次亚磷酸钠和二异丁烯为原料，以乙酸为溶剂，以偶氮二异丁腈为引发剂，其特征在于：它包括以下步骤：将次亚磷酸钠溶解于乙酸中，然后加入二异丁烯，常压室温条件下，在上述溶液中滴加次亚磷酸钠摩尔数4％的偶氮二异丁腈，滴加完毕后加热至回流，回流条件下反应2h后，滴加一次引发剂，以后每间隔1‑3小时补加一次引发剂，补加量为次亚磷酸钠摩尔数的2％，总反应时间为8‑12h，最后通过碱洗，酸化，脱水和真空旋蒸后得目标产物二(2，4，4‑三甲基戊基)次膦酸。