[发明专利]一种超高纯氨水中微量钙离子的检测方法

摘要

本发明涉及一种超高纯氨水中微量钙离子的检测方法，通过对样品稀释处理，采用标准液信号比对的测试方法，直接测定超纯水和超纯氨水稀释液中的微量钙离子的浓度值，通过精确计算，得到产品中微量钙离子的含量，本发明消除了系统误差，提高了方法的精确度。分析工序简便快捷，数据可靠，成本低廉的特点，适合工业生产中的快速检测。

主权项

一种超高纯氨水中微量钙离子的检测方法，其特征在于该检测方法包括下列步骤：一、质谱条件仪器型号：安捷伦ICP‑MS 7500a；标准液型号：安捷伦公司钙离子标准液8500‑6940；进样方法：全聚氟乙烯雾化枪G3139‑65102；测量方式：冷焰方式；功率：900W；59信号值：1680；背景信号值80:2.1；二、检验方法与计算①、检验方法(1)安捷伦公司销售的10ppm的钙离子标准液8500‑6940，量取1ml，加入99ml超纯水，得100ppb溶液，再取1ml 100ppb溶液，加入99ml超纯水，得到1ppb钙离子标准液，通过全聚氟乙烯PFA进样管取样上机测试，得钙离子浓度信号值A1；(2)待其信号值稳定后，直接取电阻率达18.2MΩ·cm的纯水，全聚氟乙烯PFA进样管取样上机测定，得超纯水中的钙离子浓度信号值B1；(3)称取超纯氨水，加入超纯水，稀释Y倍，得到浓度为4‑6％的检测用的稀氨水样品，用5％的超纯硝酸溶液进样，洗净全聚氟乙烯PFA进样管，待仪器信号稳定后，再用上述4‑6％的氨水样品，取样，上机测试，得稀释后氨水混合液中钙离子浓度信号值B2；(4)如步骤(1)预先配置好中性的1ppb标准液，在再向该溶液中加入1ml配置好的4‑6％的超纯氨水得加入4‑6％稀氨水的1ppb的钙离子标准溶液，通过全聚氟乙烯PFA进样管取样上机测试，得钙离子浓度信号值A2；②、计算N水＝B1*1000/A1；N样＝B2*1000/A2；X＝Y*N样‑(Y‑1)*N水；X：最终氨水样品中钙浓度；N水：超水中钙离子含量；N样：稀释后氨水混合液中钙离子含量；Y：稀释的倍数；三、检验标准超纯氨水中微量钙离子含量控制在5‑100ppt。