[发明专利]N-甲基-N′-(2-氯乙基)哌嗪的制备方法

摘要

本发明公开了N-甲基-N′-(2-氯乙基)哌嗪的制备方法，制备步骤为：以二乙醇胺和甲胺为原料，催化剂存在下，反应得到N-甲基哌嗪，然后N-甲基哌嗪与l-溴-2-氯乙烷在碱性条件下发生取代反应得到目标产物：N-甲基-N′-(2-氯乙基)哌嗪。该N-甲基-N′-(2-氯乙基)哌嗪的制备方法，是一种反应收率高且稳定，易于分离提纯，适合工业化生产。

主权项

1.N-甲基-N′-(2-氯乙基)哌嗪的制备方法，合成步骤为：1）N-甲基哌嗪的合成：冷却高压釜至内温＜-15℃，向其中加入催化剂、二乙醇胺和甲胺，密封，通入氢气置换釜内空气3~5次，通入氢气，保持4.5~5.5 Mpa，按照50~60 ℃/h的速度升温至190～210 ℃，保持温度在190～210 ℃，搅拌反应8~10 h，冷却至室温，抽滤除去催化剂，母液浓缩，真空度-0.10～-0.06 MPa，收集60~80 ℃馏分； 2）N-甲基-N′-(2-氯乙基)哌嗪的合成：在反应器中加入l-溴-2-氯乙烷、N-甲基哌嗪和丙酮，搅拌下，加入 4.0~5.0wt.％的氢氧化钠水溶液，控制温度20~25℃，搅拌反应9~10 h，GC检测，原料N-甲基哌嗪反应完全，停止反应，将反应液减压蒸馏，直至蒸到只剩固体为止，用丙酮溶解残余固体，过滤，滤液减压蒸馏蒸去40~60Vol.%的丙酮，将剩余的液体倒入无水乙醇中，静置析晶，抽滤，所得晶体干燥至恒重，即为目标产物：N-甲基-N′-(2-氯乙基)哌嗪。