[发明专利]一种pH电极与流动注射分析联用测定混合碱浓度的方法

摘要

本发明涉及一种pH电极与流动注射分析联用测定混合碱浓度的方法，特征是，包括以下步骤：(一)搭建流动分析系统→(二)制定不同溶液pH值对FIA峰峰面积的标准曲线→(三)制定不同成分溶液浓度的标准曲线→(四)确定待测碱溶液的成分→(五)测定待测碱溶液的浓度。本发明所述的测定混合碱成分及其浓度的方法无指示剂、简单快速、使用成本低、仪器便宜、易于操作。

主权项

一种pH电极与流动注射分析联用测定混合碱浓度的方法，其特征是，包括以下步骤：(一)搭建流动分析系统→(二)制定不同溶液pH值对FIA峰峰面积的标准曲线→(三)制定不同成分溶液浓度的标准曲线→(四)确定待测碱溶液的成分→(五)测定待测碱溶液的浓度；(一)搭建流动分析系统：所述流动分析系统包括混合管(M)和检测器(D)，混合管(M)的输入端和输出端上分别连接有管道，管道上设置蠕动泵(P)；待测碱溶液(S)由进样管注入混合管(M)，载液(R)可由管道和蠕动泵(P)注入混合管(M)中，待测碱溶液(S)和载液(R)在混合管(M)中进行混合、反应，产生连续变化的电位；所述检测器(D)为pH计，所述pH计可以测定待测碱溶液(S)的电位变化值，得到的输出电压值由色谱工作软件以FIA峰的形式记录，所述色谱工作软件可以读出FIA峰的峰面积；经测试后的废液(W)由混合管(M)输出端的管道排出；(二)、制定不同溶液pH值对FIA峰峰面积的标准曲线：(1)、首先，配制一系列不同浓度的氢氧化钠溶液A、碳酸氢钠溶液B、碳酸钠溶液C和以浓度比1∶1混合的氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液D；测定一系列不同浓度的溶液A、B、C和D的pH值为x；(2)、再将一系列不同浓度的溶液A、B、C和D分别注入混合管中，将载液通过蠕动泵注入混合管中分别与溶液A、B、C和D混合、反应，产生连续变化的电位；(3)、在注入载液的过程中，用pH计测溶液A、B、C和D的电位变化值，得到以FIA峰的形式记录的输出电压值，由色谱工作软件读出FIA峰的峰面积S；(4)、分别以溶液A、B、C和D的pH值对FIA峰的峰面积S绘制标准曲线S＝f(x)，pH值x为横坐标，FIA峰的峰面积S为纵坐标，将峰面积S与pH值拟合成一条直线，求出标准曲线方程S＝f(x)中的系数f，得到：a、氢氧化钠溶液A对氢氧化钠溶液A的FIA峰的峰面积S的标准曲线方程为：c：S＝23.682x‑252.42，相关差R2＝0.998；b、碳酸氢钠溶液B对碳酸氢钠溶液B的FIA峰的峰面积S的标准曲线方程为：d：x＝8.3；c、碳酸钠溶液C对碳酸钠溶液C的FIA峰的峰面积S的标准曲线方程为：a：S＝31.25x‑307.88，相关差R2＝0.9985；d、氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液D对FIA峰的峰面积S的标准曲线方程为：b：28.669x‑294.85，相关差R2＝0.999；(三)、制定不同成分溶液浓度的标准曲线：(1)制定碳酸氢钠和碳酸钠混合溶液浓度的标准曲线：a、首先，配制一系列不同浓度不同比例的碳酸氢钠和碳酸钠的混合溶液；将一系列混合溶液分别注入流动注射分析系统中，将载液通过蠕动泵注入混合管中与混合溶液混合、反应，产生连续变化的电位；b、在注入载液的过程中，用pH计测混合溶液的电位变化值，得到以FIA峰的形式记录的输出电压值，由色谱工作软件读出FIA峰的峰面积S；c、用色谱工作软件积分出混合溶液的FIA峰中输出电压大于105mV和大于165mV的部分峰的峰面积值S1和S2；以混合溶液的甲基橙碱度对数值对FIA峰的部分峰峰面积S1绘制标准曲线S1＝f(x1)，甲基橙碱度对数值x1为横坐标，FIA峰的部分峰面积S1为纵坐标，将峰面积S1与甲基橙碱度对数值x1拟合成一条直线，求出标准曲线方程S1＝f(x1)中的系数f，得到甲基橙碱度对数值对FIA峰的部分峰峰面积S1的标准曲线方程为：S1＝26.495x1+87.179，相关差R2＝0.9984；以混合溶液的酚酞碱度对数值对FIA峰的部分峰峰面积S2绘制标准曲线S2＝f(x2)，酚酞碱度对数值x2为横坐标，FIA峰的部分峰面积S2为纵坐标，将峰面积S2与酚酞碱度对数值x2拟合成一条直线，求出标准曲线方程S2＝f(x2)中的系数f，得到酚酞碱度对数值对FIA峰的部分峰峰面积S2的标准曲线方程为：S2＝11.401x2+37.057，相关差R2＝0.9988；(2)制定氢氧化钠和碳酸钠混合溶液浓度的标准曲线：a、首先，配制一系列不同浓度不同比例的氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液；将一系列混合溶液分别注入流动注射分析系统中，将载液通过蠕动泵注入混合管中与混合溶液混合、反应，产生连续变化的电位；b、在注入载液的过程中，用pH计测混合溶液的电位变化值，得到以FIA峰的形式记录的输出电压值，由色谱工作软件读出FIA峰的峰面积S；c、用色谱工作软件积分出混合溶液的FIA峰中输出电压大于105mV和大于165mV的部分峰的峰面积值S1和S2；得到混合溶液甲基橙碱度对数值对FIA峰的部分峰峰面积S1的标准曲线方程为：S1＝27.004x1+90.437，相关差R2=0.9982；得到混合溶液酚酞碱度对数值对FIA峰的部分峰峰面积S2的标准曲线方程为：S2＝12.698x2+40.432，相关差R2＝0.9991；(3)制定碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸钠溶液浓度的标准曲线：首先，配制一系列不同浓度的碳酸钠溶液C、碳酸氢钠溶液B和氢氧化钠溶液A；将一系列的溶液A、B和C分别注入混合管中，将载液通过蠕动泵注入混合管中与混合溶液混合、反应，产生连续变化的电位；在注入载液的过程中，用pH计测混合溶液的电位变化值，得到以FIA峰的形式记录的输出电压值，由色谱工作软件读出FIA峰的峰面积S；a、得到碳酸钠溶液的浓度对FIA峰的峰面积S的标准曲线方程为：S＝18.867x+70.996，相关差R2＝0.9992；b、得到碳酸氢钠溶液的浓度对FIA峰的峰面积S的标准曲线方程为：S＝17.324x+40.758，相关差R2=0.9996；c、得到氢氧化钠溶液的浓度对FIA峰的峰面积S的标准曲线方程为：S＝19.638x+71.353，相关差R2=0.998；(四)、确定待测碱溶液的成分：(1)、测定待测碱溶液的pH值为x；(2)、将待测碱溶液注入到混合管中，载液通过蠕动泵注入混合管中与待测碱溶液混合、反应，产生连续变化的电位；(3)、在注入载液的过程中，用pH计测待测碱溶液的电位变化值，得到以FIA峰的形式记录的输出电压值，由色谱工作软件读出FIA峰的峰面积S；(4)、将经pH计测试后的废液排出；(5)、判断成分：a、S＝31.25x‑307.88，则待测碱溶液为碳酸钠溶液；b、S＝23.682x‑252.42，则待测碱溶液为氢氧化钠溶液；c、23.682x‑252.42＜S＜31.25x‑307.88，则待测碱溶液为碳酸钠和氢氧化钠的混合溶液；d、S＞31.25x‑307.88，且X＞8.3，则待测碱溶液为碳酸氢钠和碳酸钠的混合溶液；e、x＝8.3，则待测碱溶液为碳酸氢钠溶液；(五)、测定待测碱溶液的浓度：(1)、单一组份待测溶液浓度的测定：若待测碱溶液为碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液，将待测溶液的FIA峰的峰面积S代入步骤(二)的第三(3)步骤的相应的标准曲线中，计算得到待测溶液的浓度；(2)混合溶液浓度的测定：a、若待测溶液为碳酸钠和氢氧化钠的混合溶液或碳酸氢钠和碳酸钠的混合溶液，用色谱工作软件积分出混合溶液的FIA峰中输出电压大于105mV和大于165mV的部分峰的峰面积值S1和S2；b、将S1和S2代入步骤(二)中相应的混合溶液的标准曲线方程中，计算得到混合溶液的甲基橙碱度和酚酞碱度；c、由混合溶液的甲基橙碱度和酚酞碱度，计算得到待测碱溶液中各成分的浓度。