[发明专利]一种治疗眩晕的中药组合物检测方法

摘要

本发明提供了一种治疗眩晕的中药组合物检测方法，本发明的药物组合物原料组成为：天麻、陈皮、半夏(制)、竹茹、泽泻(制)、白术、川芎、甘草、生姜等制成。本发明的检测方法中对天麻、陈皮、泽泻(制)、白术、川芎、甘草进行了鉴别，对处方中天麻以天麻素计进行了含量测定，通过本质量控制方法能有效的对产品进行质量控制，并且使用该方法控制的产品在药理效果上表现的更为稳定。

主权项

一种治疗眩晕的中药组合物的检测方法，该检测方法包括如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或几种：该组合物是由如下重量比的原料药制成的：天麻50‑100重量份       羚羊角20‑40重量份      陈皮60‑120重量份半夏(制)100‑200重量份  竹茹100‑200重量份      泽泻(制)200‑400重量份白术120‑240重量份      薏苡仁240‑480重量份    当归100‑200重量份川芎30‑60重量份        甘草(炙)30‑60重量份    生姜45‑90重量份；鉴别方法包括如下任一一种：A.取本品制剂相当于生药材10‑40g，用石油醚(60‑90℃)振摇提取1‑3次，每次10‑30ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加氯仿0.5‑2.0ml作为供试品溶液；另取白术对照药材0.5‑2.0g，加水30‑60毫升煎煮10‑40分钟，滤过，滤液浓缩至约10‑30ml，放凉后用石油醚(60‑90℃)振摇提取1‑3次，每次10‑40ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加氯仿0.5‑2.0ml作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷‑乙酸乙酯(2‑6∶0.5‑2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；B.取本品制剂相当于生药材10‑30g，用乙酸乙酯振摇提取1‑3次，每次10‑30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5‑2.0ml作为供试品溶液；另取泽泻1.0‑3.0g，加水50‑200ml煎煮20‑40分钟，滤过，滤液浓缩至约10‑25ml，用乙酸乙酯振摇提取1‑3次，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5‑15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿‑乙酸乙酯‑甲酸(5‑7∶2‑5∶0.2‑0.7)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；C.取本品制剂相当于生药材20‑60g，用乙醚15‑40ml振摇提取，乙醚液蒸干，残渣加氯仿0.5‑2.0ml作为供试品溶液；另取川芎对照药材0.5‑2.0g，加乙醚10‑20ml冷浸3‑6小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1‑3ml作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各3‑7ul、0.5‑3ul分别点于同一硅胶G薄层板上，用正己烷‑乙酸乙脂(5‑15∶0.5‑4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；D.取本品制剂相当于生药材10‑25g，加三氯甲烷15‑30ml，超声处理5‑20分钟，滤过，药渣加水饱和正丁醇10‑40ml，超声处理10‑45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水1‑3ml使溶解，加少量中性氧化铝，拌匀，烘干，置中性氧化铝柱(100～200目，4g，内径1～1.5cm)上，用10％乙醇10‑40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5‑2.0ml 使溶解，作为供试品溶液；另取天麻素对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5‑2.0mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液5‑15μl、对照品溶液0.5‑5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷‑甲醇(5‑10∶1‑5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；E.取本品制剂相当于生药材10‑30g，加盐酸0.5‑3.0ml、三氯甲烷10‑30ml，加热回流0.5‑2.0小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1‑3ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1‑3mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液0.5～4μl、对照品溶液1‑3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯‑石油醚(30～60℃)‑乙酸乙酯‑冰醋酸(5‑15∶2‑7∶3‑6∶0.2‑1.0)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；F.取本品制剂相当于生药材10‑30g，研细，加甲醇10‑40ml，超声处理10‑30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取陈皮对照药材0.3‑2.0g，加甲醇2.0‑15.0ml，超声处理10‑30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷‑乙酸乙酯(1‑3∶2‑4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；含量测定方法为：色谱条件与系统适用性试验  色谱柱：Diamonsil C18；以甲醇‑0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(2‑15∶98‑85)为流动相；检测波长为150‑300nm；流速：0.5‑1.5mL/min；柱温：室温；对照品溶液的制备  取天麻素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；供试品溶液的制备  取相本发明药物组合物制剂当于原料药5‑30g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇20‑60ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率50kHz)20‑40min，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。