[发明专利]一种精制哌嗪的方法有效
| 申请号： | 201010557195.1 | 申请日： | 2010-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN102002020A | 公开（公告）日： | 2011-04-06 |
| 发明（设计）人： | 王伟;吕剑;杨建明;赵锋伟;郝志军;曾纪珺;淡保松 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D295/027 | 分类号： | C07D295/027;C07D295/023 |
| 代理公司： | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人： | 李郑建 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种精制哌嗪的方法，该方法将哌嗪反应液加入精馏柱的塔釜中进行升温分离，塔釜中的反应液加热至130℃~140℃，回流比控制为0.2～1：1，收集100℃馏分水，继续加热至140～150℃，回流比控制为2～5：1，收集119℃馏分乙二胺，再继续加热至160～170℃，并且温度计显示达到140℃时，用微量泵将萃取剂从精馏柱上部的萃取剂进料口打入精馏柱，萃取剂为C2～C5的二元醇或三元醇中的一种，回流比控制为3～5：1，控制萃取剂每分钟的加入质量与哌嗪每分钟的采出质量的比为0.05～0.2：1，收集148℃馏分哌嗪，即可得到哌嗪纯品。该方法可提高产品纯度与分离效率，萃取剂经过简单分离后，可重复利用，大大降低了生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 精制 方法 | ||
【主权项】：
一种精制哌嗪的方法，其特征在于：该方法将哌嗪反应液加入精馏柱的塔釜中进行升温分离，塔釜中的反应液加热至130℃~140℃，回流比控制为0.2～1：1，收集100℃馏分水，继续加热至140～150℃，回流比控制为2～5：1，收集119℃馏分乙二胺，再继续加热至160～170℃，并且温度计显示达到140℃时，用微量泵将萃取剂从精馏柱上部的萃取剂进料口打入精馏柱，萃取剂为C2～C5的二元醇或三元醇中的一种，回流比控制为3～5：1，控制萃取剂每分钟的加入质量与哌嗪每分钟的采出质量的比为0.05～0.2：1，收集148℃馏分哌嗪，即可得到哌嗪纯品。
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