[发明专利]四乙酰乙二胺反应液的三联脱色法有效
申请号: | 201010556144.7 | 申请日: | 2010-11-19 |
公开(公告)号: | CN102030677A | 公开(公告)日: | 2011-04-27 |
发明(设计)人: | 徐娟华;左文松 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C233/91 | 分类号: | C07C233/91;C07C231/24 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高;赵杭丽 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供一种四乙酰乙二胺反应液的三联脱色法,是一种通过适时控制四乙酰乙二胺反应液的脱色生产循环周期,用“蒸馏+沉淀+活性炭脱色”三步串联而进行有效脱色的方法。本发明利用随时监控母液中相对色素量的办法,适时终止母液的循环利用周期,减少后期延长的低效脱色的循环周期,对母液中存在的大量水溶性色素用适当蒸馏浓缩后用沉淀除色的方法予以除去,间接减少了活性炭的用量;沉淀后的上清液,由于其中余下的色素以亲脂性的为多,按常规脱色法用少量的活性炭便能有较好的脱色效果,且全程均可定量监控。 | ||
搜索关键词: | 乙酰 乙二胺 反应 三联 脱色 | ||
【主权项】:
1.一种四乙酰乙二胺反应液的三联脱色法,其特征在于通过以下技术方案实现:(1)控制脱色生产循环周期:通过检测生产四乙酰乙二胺产品的各批母液在脱色前后所含的相对色素量和脱色剂的脱色率,确定一个循环周期的合适终止点,所述合适终止点是:当脱色前母液中相对总色素量为200~350或者脂色素量15~40,或脱色后相对总色素量为150~180或脂色素量10~15时,停止这个循环周期,相对色素量和脱色率的计算方法:相对色素量=紫外吸收值A值×溶液稀释倍数;
(2)蒸馏浓缩:对终止循环周期的反应液进行浓缩,控制浓缩后母液中相对总色素量为600~1200;(3)色素沉淀:在步骤(2)浓缩后的母液中加入亲脂性沉淀剂进行色素沉淀,沉淀剂的相对用量为浓缩母液的1.5~5.0倍,沉淀除色时在室温下进行;(4)脱色:对沉淀后的上清液用脱色剂进行脱色,脱色后母液的相对总色素量在50~150,相对脂色素量在5~10,脱色剂用量按重量体积比为0.5%~5.0%。
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