[发明专利]一种相思子苷D的制备方法有效
| 申请号: | 201010554184.8 | 申请日: | 2010-11-23 |
| 公开(公告)号: | CN102086224A | 公开(公告)日: | 2011-06-08 |
| 发明(设计)人: | 王峰;王琳;张发成 | 申请(专利权)人: | 苏州派腾生物医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07J53/00 | 分类号: | C07J53/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 215011 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的相思子苷D的制备方法。工艺步骤为:取相思子叶,加入到CO2超临界萃取器中,乙醇作为夹带剂,得萃取物,加水溶解,用比例为5∶1的正丁醇-水混合溶剂进行多级逆流萃取,合并萃取液,减压回收溶剂并浓缩干燥,加到硅胶层析柱上,以比例为3∶1的甲醇氯仿混合溶剂洗脱,洗脱液按柱体积分份收集,收集洗脱液,浓缩,干燥,加入正己烷-甲醇混合溶剂重结晶,分离结晶,洗涤、干燥即得。采用本发明制备相思子苷D,产品纯度高,易于实现产业化放大。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 相思子 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种相思子苷D的制备方法,其特征在于所述的方法由下列步骤组成:取相思子叶,加入到CO2超临界萃取器中,乙醇作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2‑5%,萃取压力30‑50MPa,温度60‑70℃,CO2流量1‑3ml/g生药·min,萃取时间80‑150min,得萃取物,加水溶解,用比例为5∶1的正丁醇‑水混合溶剂进行4‑8级逆流萃取,浓缩液与混合溶剂总用量的体积比为1∶4‑8,合并萃取液,减压回收溶剂并浓缩干燥,加到硅胶层析柱上,以比例为3∶1的甲醇‑氯仿混合溶剂洗脱,洗脱液按柱体积分份收集,合并第4‑9份柱体积的洗脱液,浓缩,干燥,加入比例为3∶1的正己烷‑甲醇混合溶剂重结晶,分离结晶,洗涤、干燥即得。
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