[发明专利]一种2-噻吩乙胺合成方法

摘要

一种2-噻吩乙胺合成方法，以噻吩和N，N-二甲基甲酰胺为原料，经五种化学反应合成2-噻吩乙胺，合成路线为：噻吩→2-噻吩甲醛→2-噻吩甲酸→2-噻吩乙酸→2-噻吩丙酸→2-噻吩乙胺。本发明提供了制备2-噻吩乙胺的一种新途径，反应条件温和，第三、第四两步化学反应过程和机理都非常相似相近，从而简化了生产操作和工艺条件的设计。本发明所提供的方法，具有生产成本低，操作简便，设备投资少等特点，适合工业化生产。也可作为制备2-噻吩乙胺的一种理论研究新途径。

主权项

1.一种2-噻吩乙胺合成方法，其特征在于，以噻吩和N，N-二甲基甲酰胺为原料，经五种化学反应合成2-噻吩乙胺，合成路线为：噻吩→2-噻吩甲醛→2-噻吩甲酸→2-噻吩乙酸→2-噻吩丙酸→2-噻吩乙胺；1)2-噻吩甲醛的制备将130毫升N，N-二甲基甲酰胺和100毫升噻吩加入1升的反应瓶中，搅拌、混合均匀，再滴入152毫升三氯氧磷，滴完后升至94℃，搅拌5小时，然后停止加热，冷却至室温，将碎冰加入反应瓶内，剧烈放热用冷水冷却，之后用25％的氢氧化钠溶液中和至pH值为5，用乙醚萃取3次，每次250毫升乙醚，合并三次萃取液，用水洗乙醚层后，加入无水硫酸钠干燥，然后滤去硫酸钠，再蒸馏物料，先常压蒸去乙醚，蒸干乙醚后减压蒸馏，得2-噻吩甲醛；2)2-噻吩甲酸的制备将40克2-噻吩甲醛液体加入500毫升的反应瓶中，滴入浓硫酸3滴后，水浴加热至78℃，剧烈搅拌，再滴加30％双氧水50克，2.5小时滴毕，保温继续反应3小时，冷却结晶，过滤，并用少量水洗涤，之后，在106℃下烘干，得2-噻吩甲酸；3)2-噻吩乙酸的制备，Arndt-Eistert反应2-噻吩甲酸经酰氯或二氯亚砜SOCl₂和过量重氮甲烷作用，所得重氮酮(RCOCHN₂)进一步反应生成烯酮(RCH＝C＝O)，烯酮再水解得到比2-噻吩甲酸多一个碳原子的2-噻吩乙酸，其中R为：4)2-噻吩丙酸的制备，Arndt-Eistert反应2-噻吩乙酸经酰氯或二氯亚砜SOCl₂和过量重氮甲烷作用，所得重氮酮(RCH₂COCHN₂)进一步反应生成烯酮RCH₂CH＝C＝O，烯酮再水解得到比2-噻吩乙酸多一个碳原子的2-噻吩丙酸，其中R为：5)2-噻吩乙胺的制备，Schmidt重排反应在硫酸存在下，叠氮酸(HN₃)或叠氮化钠(Na N₃)和2-噻吩丙酸作用，生成比2-噻吩丙酸少一个碳原子的2-噻吩乙胺。