[发明专利]一种形成具有耐高温隔辐射传热与透微波兼容的无机涂层的制备方法

摘要

本发明公开了一种形成具有耐高温隔辐射传热与透微波兼容的无机涂层的制备方法，该方法用正硅酸己酯、乙醇、去离子水和盐酸制溶胶；用正硅酸己酯、异丙醇、去离子水、氨水合成直径在0.3～3μm的氧化硅微球，然后在氧化硅微球生长30～500nm厚高折射率的氧化钛壳层，获得核壳结构填料。以制备的核壳结构颗粒作为填料分散到溶胶中，经热处理后可获得致密均匀的无机涂层。本发明所添加的核壳结构颜料对1～10μm的红外热辐射有很高的反射能力，而且填料的添加量很小，涂层的介电常数增加不多，使得涂层有较高的热反射率同时不影响透微波能力，可用于1200℃的高温防护。

主权项

一种形成具有耐高温隔辐射传热与透微波兼容的无机涂层的制备方法，其特征在于制备该无机涂层通过下列步骤实现：步骤一：制备无机溶胶(A)在10ml的第一溶剂中加入5～10g的前驱体，并搅拌均匀，得到前驱体溶液；(B)在10ml的去离子水中加入20～50ml的第二溶剂和5～6滴的摩尔浓度为1mol/L的盐酸，并搅拌均匀，得到溶胶反应物溶液；(C)将步骤(B)制得的溶胶反应物溶液加入至步骤(A)制得的前驱体溶液中，在搅拌速度为400～800r/min的条件下反应1～12h，反应结束后制得无机溶胶；所述前驱体是正硅酸己酯(TEOS)或者异丙醇铝(C9H21AlO3)。所述第一溶剂是乙醇(C2H5OH)、丙酮(C3H6O)和乙醚(C4H10O)中的一种。所述第二溶剂是乙醇(C2H5OH)、丙酮(C3H6O)和乙醚(C4H10O)中的一种。步骤二：制备核壳结构填料(A)在50ml的乙醇(C2H5OH)中加入0.2～2ml的无机盐和2～10g的氧化硅粉(粒径0.3～5μm)，并搅拌均匀，得到填料前驱体溶液；所述无机盐是钛酸四丁酯(TBOT)或者氧氯化锆(ZrOCl2)；(B)在10ml的去离子水中加入25～50ml的乙醇(C2H5OH)和1～10滴的百分比浓度为99％的浓硝酸(HNO3)，并搅拌均匀，得到填料反应物溶液；(C)将步骤(B)制得的填料反应物溶液加入至步骤(A)制得的填料前驱体溶液中，在反应温度为25～100℃、搅拌速度为400～800r/min的条件下反应2～5h，反应结束后制得填料溶液；(D)将步骤(C)得到的填料溶液在超声功率为1000W的条件下超声处理3～10min，并在水热釜温度为140～180℃条件下水热2～24h；然后进行离心干燥得到填料；离心干燥的条件为：转速400～800r/min、干燥温度70～90℃、干燥时间2～6h；(E)将步骤(D)制得的填料在马弗炉中以300～700℃的温度下保温2～10h，得到核壳结构填料；步骤三：制备涂层材料将步骤二制得的核壳结构填料加入到步骤一制得的无机溶胶中，并搅拌均匀，得到无机涂层材料；用量：50ml的无机溶胶中加入2～10g的核壳结构填料。