[发明专利]一种尿素柱层析分离纯化茄尼醇的方法有效
申请号: | 201010291552.4 | 申请日: | 2010-09-20 |
公开(公告)号: | CN101973848A | 公开(公告)日: | 2011-02-16 |
发明(设计)人: | 侯相林;邓天昇;韩蕊蕊 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | C07C33/02 | 分类号: | C07C33/02;C07C29/74 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 张志祥 |
地址: | 030001 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 一种尿素柱层析分离纯化茄尼醇的方法是茄尼醇浸膏在醇碱溶液中,充分搅拌,在30-80℃下皂化0.5-4h,反应液用酸中和,浓缩得到皂化后茄尼醇浸膏;将尿素溶于负载溶剂中,加入载体,使尿素负载在载体上,除去溶剂,制得固定相;将制得的固定相装柱,然后将皂化后茄尼醇浸膏上柱,用流动相匀速注入层析柱进行洗脱,收集不同时段的洗脱分,将富含茄尼醇的洗脱分合并,浓缩蒸干;尿素柱层析后的茄尼醇溶于回流中的甲醇、乙醇或乙腈中,饱和溶液,冷冻结晶,过滤、干燥后得到茄尼醇。本发明具有操作条件温和,工艺收率高,产品纯度高,工艺简单,运行成本低的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 尿素 层析 分离 纯化 茄尼醇 方法 | ||
【主权项】:
一种尿素柱层析分离纯化茄尼醇的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)浸膏皂化:茄尼醇浸膏在醇碱溶液中,充分搅拌,在30‑80℃下皂化0.5‑4h,反应液用酸中和,浓缩得到皂化后茄尼醇浸膏;(2)尿素固定相的制备:将尿素溶于负载溶剂中,加入载体,使尿素负载在载体上,除去溶剂,制得固定相;(3)尿素柱层析:将制得的固定相装柱,然后将皂化后茄尼醇浸膏上柱,用流动相匀速注入层析柱进行洗脱,收集不同时段的洗脱分,将富含茄尼醇的洗脱分合并,浓缩蒸干;(4)结晶:尿素柱层析后的茄尼醇溶于回流中的甲醇、乙醇或乙腈中,饱和溶液,冷冻结晶,过滤、干燥后得到茄尼醇。
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